[发明专利]一种联吡啶钌MOF材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种联吡啶钌MOF材料的制备方法及应用。所述联吡啶钌MOF材料的制备方法，包括以下步骤：（1）称取RuCl₃.3H₂O、联吡啶和氯化锂溶解于DMF试剂中，加热回流，再加入丙酮冷却过滤，得到固体A；（2）将步骤（1）所得固体A与(2,2’‑联吡啶)‑5,5’‑二羧酸混合在乙醇/水溶剂中，回流浓缩，再重结晶，得到固体B；（3）将步骤（2）所得固体B、氯化铪、联苯二甲酸和冰醋酸分散在DMF中，密封在反应釜中加热反应，再进行洗涤，干燥，即得联吡啶钌MOF材料。本发明制备的联吡啶钌MOF材料能够用作产氢催化剂，且产氢量高。

技术领域

本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种联吡啶钌MOF材料的制备方法及应用。

背景技术

随着经济的快速发展，能源短缺和环境问题日益受到人们的关注和重视。氢能作为一种清洁、高效、绿色无污染的能源，被认为是解决能源和环境问题的最有效方法之一。而在制备氢气的方法中，利用太阳光源采用半导体光催化分解水制氢，将太阳能转变为氢能，是一种有效的制氢方法。

金属有机框架材料（metal organic frameworks，MOFs）是近年来发展迅速的一种有机、无机化学结合而成的一种多孔材料，是继氧化石墨烯和碳纳米管之外的一类新型多孔材料。MOFs是一种有机配体与金属离子或金属离子簇通过配位键形成的二维或三维的骨架结构，有序的孔道结构以及较大的比表面积在荧光、吸附、分离、储气和催化等诸多领域有巨大的应用价值。

现有的金属有机框架材料的光催化产氢效果太差，如何对现有的金属有机框架材料进行改进，从而提高其光催化产氢效果，是本领域技术人员研究的方向。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种联吡啶钌MOF材料的制备方法，采用该制备方法得到的联吡啶钌MOF材料能够用作产氢催化剂，且产氢量高。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种联吡啶钌MOF材料的制备方法，包括以下步骤：

（1）称取RuCl₃.3H₂O、联吡啶和氯化锂溶解于DMF试剂中，加热回流，再加入丙酮冷却过滤，得到固体A；其中，所述RuCl₃.3H₂O、联吡啶和氯化锂的摩尔比为15：30~35：2~7；

（2）将步骤（1）所得固体A与(2,2’-联吡啶)-5,5’-二羧酸混合在乙醇/水溶剂中，回流浓缩，再重结晶，得到固体B；其中，固体A与(2,2’-联吡啶)-5,5’-二羧酸的摩尔比为1~3：1；

（3）将步骤（2）所得固体B、氯化铪、联苯二甲酸和冰醋酸分散在DMF中，密封在反应釜中加热反应，再进行洗涤，干燥，即得联吡啶钌MOF材料；其中，固体B、氯化铪、联苯二甲酸摩尔比为1：6~10：5。所述氯化铪需要过量添加，以保证固体B和联苯二甲酸完全反应。

进一步，所述步骤（1）中的回流是在常压下进行，并在氮气保护氛围下进行，所述回流的时间为8~10小时。

所述步骤（2）是在氮气保护氛围下进行，回流的时间为12~14小时。

所述步骤（3）中，所述加热是在100℃下进行；所述加热的时间为24~26小时。

所述步骤（3）中所述洗涤采用DMF和甲醇溶剂分别洗涤，先用DMF离心洗涤3次，再用甲醇离心洗涤3次。

本发明还公开一种联吡啶钌MOF材料在光催化产氢中的应用。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：