[发明专利]一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法

说明书

一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法，涉及润滑剂与固体废弃物回收利用技术领域。粉煤灰依次经过煅烧、球磨碱、酸液浸渍进行表面活化，放进钼酸盐和硫化物混合溶液中中进行反应，形成三硫化钼/粉煤灰前驱体，将前驱体经保护气氛下煅烧获得可用作润滑剂的二硫化钼/粉煤灰复合物。本发明让粉煤灰表面活化成可供三硫化钼沉积的场所，硫代乙酰胺和钼酸盐在粉煤灰表面反应，粉煤灰诱导产物以规整球形生长，生成非晶态三硫化钼/粉煤灰前驱体，在保护气氛下煅烧前驱体后获得二硫化钼/粉煤灰复合物。复合物中的二硫化钼纳米微粒形态规整，均匀沉积在粉煤灰表面，可以充分发挥二硫化钼纳米球与粉煤灰的协同润滑效应，是性能优异的润滑剂。

技术领域

本发明涉及润滑剂与固体废弃物回收利用技术领域，具体是涉及一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法。

背景技术

粉煤灰作为一种工业固体废弃物，对环境存在污染，人们对粉煤灰综合利用技术的探究从未停止，目前，粉煤灰回收利用主要限制在建筑材料、农业以及吸附剂领域，产品附加值低。研究表明粉煤灰含有丰富的有用成分，具有一些潜在的特殊功能特性，围绕这些特性展开新的研究方向、开发高附加值的利用途径，已成为当前粉煤灰资源化发展的主导思想。

二硫化钼是常用的润滑剂，具有优异的润滑性能，在润滑领域一直倍受人们的关注。虽然二硫化钼性能优异，但因其价格较高使得应用受到限制，与其它价格相对较低的无机物组成复合物是降低应用成本的方法之一，目前利用钼酸盐与硫化物反应的方法可制备的复合物有二硫化钼/二氧化钛复合物（中国专利CN 201010524516.8）与二硫化钼/绢云母复合物（中国专利CN 201210078581.1），这些复合物都是利用强酸活化表面，然后二硫化钼在其表面进行沉积。

因此，如何利用固体废弃物——粉煤灰来制备二硫化钼/粉煤灰复合材料，是本领域技术人员值得探究的课题之一。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提出一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法。通过液相合成法，硫化物与钼酸盐在活化的粉煤灰表面生成沉淀物，最后通过煅烧后可获得二硫化钼/粉煤灰复合物。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法，通过粉煤灰颗粒表面活化来负载反应生成的二硫化钼微粒，具体步骤如下：

1）、粉煤灰活化

先将粉煤灰煅烧，然后放入到球磨机中球磨，再将粉煤灰用碱、酸液交替浸渍进行表面活化以适合三硫化钼沉积；

2）、沉积负载

将活化的粉煤灰颗粒放进钼酸盐和硫化物混合溶液中，搅拌加热条件下用盐酸调节pH值并引发反应，使三硫化钼沉积在粉煤灰表面，形成三硫化钼/粉煤灰前驱体；

3）、煅烧处理

将三硫化钼/粉煤灰前驱体经保护气氛下煅烧获得可用作润滑剂的二硫化钼/粉煤灰复合物。

作为本发明的二硫化钼/粉煤灰复合物润滑剂的制备方法的优选技术方案：

步骤1）中粉煤灰煅烧是在马弗炉中以400~500 ℃煅烧9~12 h。粉煤灰球磨时转速为200~500 r/min，球料比为7~10：1，球磨时间为6~8 h。碱、酸液交替处理是先用氢氧化钠溶液再用硫酸浸渍处理；浸渍用硫酸、氢氧化钠溶液浓度均为2~5 mol/L，粉煤灰与浸渍硫酸、氢氧化钠溶液的质量比均为1：0.5~100，浸泡时间均为8~24 h，浸渍后用去离子水反复洗涤至中性，干燥后获得活化改性粉煤灰，其表面易于沉积三硫化钼微粒。

步骤2）中所采用的钼酸盐为钼酸钠或钼酸铵，硫化物为硫代乙酰胺；粉煤灰与钼酸盐的质量比为1：0.1~10，粉煤灰与硫化物的质量比为1：0.1~10，粉煤灰与用于配制钼酸盐和硫化物混合溶液的水的质量比为1：20~500。用盐酸调节pH值到3以下进行液相反应，反应温度为60~100℃，反应时间为1~3 h。