[发明专利]自支撑结构的NiPS3纳米片的制备方法及其应用

说明书

自支撑结构的NiPS₃纳米片的制备方法及其应用，本发明属于纳米材料制备及清洁能源制备技术领域，它针对NiPS₃作为HER催化剂所存在的表面积低、制备过程所需温度较高的问题。制备方法：一、对碳布进行超声清洗；二、将红磷粉和升华硫粉混合，研磨后得到磷硫粉混合物；三、将镍盐、尿素和氟化铵加入到超纯水中搅拌溶解，得到反应液；四、碳布浸入反应液中进行水热反应；五、将磷硫粉混合物倒入敞口反应器中，敞口反应器和前驱体一同放入刚玉舟中，先加热至磷硫粉混合物至熔融，然后升华后磷、硫蒸汽与前驱体在高温下发生反应。本发明合成温度较低，NiPS₃纳米片催化剂与导电衬底复合，可以直接用作HER电极，无需后续处理。

技术领域

本发明属于纳米材料制备及清洁能源制备技术领域，具体涉及一种NiPS₃纳米片材料的制备方法及其应用。

背景技术

随着人类社会的发展与进步，化石能源的消耗和由此引发的环境污染问题变得日益严重。为了解决人类面临的能源和环境问题，众多可再生能源(例如，太阳能，风能，地热能，氢能等)被广泛的研究利用。在这其中，氢能源作为一种燃烧热值高、清洁无污染、利用形式多种多样的新型能源载体，得到了越来越多的重视。氢气的制备方法多种多样，其中以电解水制氢产生的环境污染最小，也成为最有潜力的氢能源制备方案之一。但是目前全世界仅有五分之一的氢气来源于水的电解，最主要的原因是目前最有效的水分解催化剂都是贵金属，如Pt、Ir、Ru等，这些贵金属的稀缺性和昂贵的价格使得其在水电解方向的应用受到了极大的限制。因此，近年来寻求高效、低价、储量丰富的新型水电解催化剂成为能源、材料、凝聚态物理、化学等领域的热点。

电化学氢析出反应HER(Hydrogen Evolution Reaction)被认为是水分解制氢的核心步骤之一。近期的研究结果表明，过渡金属的磷化物(如CoP，NiP₂等)，硫化物(如MoS₂，NiS₂等)，硒化物(如NiSe₂，FeSe₂等)都具有较好的催化活性。一些三元的过渡金属催化剂(如CoPS，MoSCl等)由于含有较多的非金属成分，暴露出更多的活性位点，其HER性质会得到进一步的提升，甚至可以与商业上使用的Pt/C催化剂相媲美。另一方面，为了提升HER的活性，增大电催化的过程中的催化剂比表面积也成为一个非常重要的因素。较为常用的一种方法就是将催化材料通过物理或者化学方法，直接生长在三维导电衬底上(如镍网，导电碳布，铜网等)，这样在反应过程中产生的气泡和电解液可以快速的逸出和流动，从而降低的其对活性位点的阻隔。

NiPS₃作为一种新型的二维层状半导体材料，其在催化领域具有广泛的应用前景，收到了较多的关注。但是目前其制备方法主要通过真空封管烧结来完成，制备过程复杂，合成温度和时间较高，能源消耗较大。并且合成的多为纳米片结构，由于本身比表面积和负载量的问题，其HER性能并不是特别理想。因此发展一种高效可行的自支撑结构的NiPS₃电极对其应用具有重要的意义。

发明内容

本发明的目的是针对NiPS₃作为HER催化剂所存在的表面积低、制备过程所需温度较高的问题，而提出了一种较为简单的自支撑结构的NiPS₃纳米片的制备方法，采用该方法制备的自支撑结构的NiPS₃纳米片在碱性溶液中具有较好的HER反应活性和稳定性。

本发明自支撑结构的NiPS₃纳米片的制备方法按下列步骤实现：

一、对碳布进行超声清洗，得到清洗后的碳布；

二、按照化学计量比P:S＝1:3的比例将红磷粉和升华硫粉混合，研磨后得到磷硫粉混合物；

三、将镍盐、尿素和氟化铵加入到超纯水中搅拌溶解，得到反应液；