[发明专利]一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法

说明书

一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法，涉及固体催化剂、润滑添加剂、酯类油合成及润滑改性技术领域。将二硫化钼纳米微粒与醇和酸混合，利用纳米微粒表面活性中心作为催化剂，进行酯化反应，因原料是在催化剂表面进行反应的，催化完成后固体催化剂微粒能很好地与产物酯结合从而形成稳定的分散体系，二硫化钼纳米微粒不需要进行分离，可以直接在合成的酯类润滑油中充当润滑剂使用。二硫化钼纳米微粒首先具有催化酯化反应的活性，再考虑到其具有优异的润滑性能。反应结束后催化剂表面将能充分被产物酯类包裹，二硫化钼纳米微粒的分散情况会得到明显改善，保证颗粒物能较好地分散到油品中从而提升油品的润滑性能。

技术领域

本发明涉及固体催化剂、润滑添加剂、酯类油合成及润滑改性技术领域，具体是涉及一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法。

背景技术

二硫化钼是重要的固体润滑添加剂，二硫化钼纳米微粒一般具有比微米尺寸的微粒更好的性能，但二硫化钼纳米微粒在润滑油中的难分散的问题限制了工业化应用。随着石油资源日趋紧张及矿物油的难生物降解特性，矿物基础油正逐渐被酯类油等合成润滑基础油取代。酯类油的合成一般是通过酸与醇的酯化反应进行，反应需要催化剂，催化剂通常为强酸类催化剂，如浓硫酸与固体超强酸。二硫化钼一般为层状结构，层内为夹心结构，钼原子被上下硫原子层包夹，通常化学性质稳定，不是酯化反应的催化剂。近年来一些研究发现，与通常的二硫化钼微粒不同，二硫化钼纳米微粒的表面活性更强，不仅具有更强的加氢催化性能，而且还呈现出优异的光催化活性。

目前，二硫化钼纳米微粒的制备方法主要有以下几种，一是利用可溶性的钼酸盐与硫化物反应，生成三硫化钼，然后再经加热脱硫获得二硫化钼纳米微粒；还有是利用水热合成方法，利用硫化物直接还原钼酸盐，生成二硫化钼。这些制备方法都存在制造成本高，反应步骤繁杂等缺点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提出一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法，步骤如下：

1)、二硫化钼纳米微粒的制备

先用碱液将钼源溶解，然后与硫化物溶液在搅拌加热条件下充分混合，接着加入酸中和过量的碱，并调节到pH值至酸性，然后利用钼源的氧化性与具有还原性的硫化物发生氧化还原反应，反应结束后经过滤分离后干燥，得到平均粒径为100nm及以下的二硫化钼微粒；

2)、酯类润滑油的合成

将二硫化钼纳米微粒与酯类润滑油的合成原料——醇和酸混合，利用二硫化钼纳米微粒的表面活性中心作为催化剂，在搅拌加热条件下进行酯化反应，因原料是在催化剂表面进行反应的，催化完成后固体催化剂微粒能很好地与产物酯结合从而形成稳定的分散体系，反应结束后去除未反应的原料，反应过程用作催化剂的二硫化钼纳米微粒不需要进行分离，可以直接在合成的酯类润滑油中充当润滑剂使用。

作为本发明的利用二硫化钼纳米微粒作催化及润滑作用的酯类润滑油的合成方法的优选技术方案：

二硫化钼纳米微粒的制备步骤中，所述钼源为十二钼磷杂多酸铵H₁₂Mo₁₂N₃O₄₀P或其水合物H₁₂Mo₁₂N₃O₄₀P·xH₂O。二硫化钼纳米微粒的制备步骤中所述硫化物为硫代乙酰胺，钼源与硫化物的质量比1：1.5～2.5。所述碱液是浓度为10～15％的氢氧化钾溶液，钼源与碱液质量比为1：25～50。所述中和过量碱的酸是浓度为4～7mol/L的盐酸或磷酸溶液，通过酸调节反应体系pH值＜4。