[发明专利]检测高色素基质中毒死蜱的前处理方法及检测方法

说明书

本申请公开了一种检测高色素基质中毒死蜱的前处理方法及检测方法。该前处理方法基于QuEChERS方法，包括以下步骤：(1)匀浆：取高色素基质匀浆，得到匀浆液；(2)提取：取所述匀浆液用乙腈提取，得到乙腈提取液；(3)净化：向所述乙腈提取液中加入石墨化炭黑、甲苯和分散固相萃取试剂包配备的净化剂，涡旋，离心后得到净化液，其中，以mg/mL计，所述石墨化炭黑与所述乙腈提取液的质量体积比为20:1,所述甲苯与所述乙腈提取液的体积比为3:10。本申请解决了高色素基质中毒死蜱检测方法存在背景基质干扰、前处理净化步骤复杂、容易产生假阳性的技术问题。

技术领域

本申请涉及化学检测领域，具体而言，涉及一种检测高色素基质中毒死蜱的前处理方法及高色素基质中毒死蜱的检测方法。

背景技术

毒死蜱，又名氯吡硫磷、乐斯本、白蚁清等，是一种高效、广谱、低毒的有机磷杀虫剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用，被广泛应用于农业生产，可用于果树、蔬菜、粮食等作物的害虫防治，是目前全球应用最广泛的杀虫剂之一。毒死蜱是乙酰胆碱酯酶的抑制剂，而乙酰胆碱酯酶是人和动物神经系统正常工作的基本酶，因此即使低剂量的毒死蜱也可能对人体造成伤害。有报道称，毒死蜱可能会影响中枢神经系统、心血管系统、呼吸系统，且儿童对毒死蜱的敏感性高于成人，敏感程度随着年龄、摄入剂量和靶组织不同而不同。毒死蜱在水中的溶解度较小，进入环境后易被土壤颗粒吸附，毒死蜱在土壤中的降解半衰期长达9.8～63d，降解速度较慢。有研究表明，小青菜可以吸收土壤中的毒死蜱，而且随着土壤中毒死蜱残留量的增大，小青菜植物组织中毒死蜱的含量也随之增大。毒死蜱虽然属于低毒农药，但是大量使用可能导致其在环境、作物中的残留量逐渐增加，对人体健康造成潜在危险。

因此，对食物中毒死蜱的检测非常重要。高色素基质，如青菜、菠菜、茶叶等，含有大量的叶绿素，背景基质干扰大、容易存在假阳性；现有相关的行业标准中，基本采用凝胶色谱(GPC)净化、固相萃取(SPE)净化，净化步骤复杂、有机溶剂用量大、转溶操作步骤多导致目标物损失大，无法满足高色素基质中痕量毒死蜱的快速检测要求。

针对高色素基质中毒死蜱检测方法存在背景基质干扰、前处理净化步骤复杂、容易产生假阳性等问题，目前尚未提出有效的解决方案。

发明内容

本申请的主要目的在于提供一种检测高色素基质中毒死蜱的前处理方法及检测方法，以解决高色素基质中毒死蜱检测方法存在背景基质干扰、前处理净化步骤复杂、容易产生假阳性的技术问题。

为了实现上述目的，根据本申请的一个方面，提供了一种检测高色素基质中毒死蜱的前处理方法。

根据本申请的检测高色素基质中毒死蜱的前处理方法，所述前处理方法基于QuEChERS方法，包括以下步骤：(1)匀浆：取高色素基质匀浆，得到匀浆液；(2)提取：取所述匀浆液用乙腈提取，得到乙腈提取液；(3)净化：向所述乙腈提取液中加入石墨化炭黑、甲苯和分散固相萃取试剂包配备的净化剂，涡旋，离心后得到净化液，其中，以mg/mL计，所述石墨化炭黑与所述乙腈提取液的质量体积比为20:1，所述甲苯与所述乙腈提取液的体积比为3:10。

进一步的，所述步骤(2)中取所述匀浆液用乙腈提取为向所述匀浆液中加入乙腈，涡旋后加入萃取盐包，振荡，离心，得到乙腈提取液。

进一步的，所述步骤(2)中所述涡旋的时间为30秒，所述振荡为于250rpm转速下振荡30分钟，所述离心为于4000rmp转速下离心3分钟。

进一步的，所述步骤(3)中所述涡旋的时间为1分钟，所述离心为于3000rmp转速下离心3分钟。

进一步的，所述前处理方法还包括步骤(4)氮吹复溶：取所述净化液旋转蒸发近干，氮气吹干后用甲醇复溶并超声助溶，过滤。

进一步的，所述步骤(4)中利用0.22μm的有机滤膜进行过滤。