[发明专利]一种二氟磷酸锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，本发明提供的方法通过将RPF₂O₂与LiClO₄混合反应得到二氟磷酸锂，其中，本发明通过选择特定的原料RPF₂O₂与LiClO₄混合反应，且使RPF₂O₂与LiClO₄的摩尔比为1∶(1.8～5)，使得得到的二氟磷酸锂纯度高，水分含量低，且反应收率高，原料易得，产生的副产物均能再次回收利用，具有高的经济效益，且易于实现工业化生产。

技术领域

本发明涉及化学合成领域，尤其涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。

背景技术

二氟磷酸锂是一种重要的化工原料，如可作为氯乙烯聚合物的稳定剂(美国专利第2846412号说明书)、反应润滑油的催化剂(日本特开平5-255133号公报)以及锂二次电池添加剂(日本特开平08-078053号公报，日本特开平11-185804号公报，CN 102134065B，CN102064345B，CN101507041B)使用，其中，作为一种锂离子电池添加剂时具有改善电池低温性能和倍率性能的作用。

关于二氟磷酸盐的制备工艺，申请号为201010584083的专利公开了一种二氟磷酸锂的制备方法、非水电解液以及使用该非水电解液的非水电解质二次电池，该专利中公开的二氟磷酸锂的制备方法，通过将六氟磷酸盐与含Si-O-Si键的分子反应，得到二氟磷酸盐；

Journal of Fluorine Chemistry(1988)，38(3)，297.；Inorganic Chemistry(1967)，6(10)，1915.公开了如反应式(i)、(ii)表示的反应(另外，在下面的反应式(i)～(v)中，M表示金属原子，L表示配位基。)

P₂O₃F₄+ML→MPO₂F₂+LPOF₂ (i)

P₂O₃F₄+MO→2MPO₂F₂ (ii)

另外，还已知下述反应式(iii)表示的反应(Inorganic Nuclear ChemistryLetters(1969)，5(7)，581.)。

HPO₂F₂+MOH→MPO₂F₂+H₂O (iii)

此外，还已知下述反应式(iv)表示的反应(Journal of Fluorine Chemistry(1988)，38(3)，297.；Berichte der Deutschen Chemischen Gesellschaft zu Berlin(1929)，62，786.；Bulletion de la Societe Chimique de France(1968)，1675.)。

P₂O₅+NH₄F→NH₄PO₂F₂+(NH₄)₂POF₃ (iv)

此外，还已知下述反应式(v)表示的反应(Zhurnal Neorganicheskoi Khimii(1966)，11(12)，2694.)。

MPF₆+MPO₃→MPO₂F₂ (v)