[发明专利]一种含有密封氢气微孔结构的类金刚石涂层及其制备方法

说明书

本发明公开了一种含有密封氢气微孔结构的类金刚石涂层及其制备方法。本发明采用全新的结构设计理念，通过控制等离子体轰击表面的离子能量范围和等离子体离化率，将类金刚石涂层中的氢以密封氢气微孔形式稳定存在于制备态涂层中，并利用这种稳定的微孔阻止裂纹的扩展，从而获得兼具高硬度和高韧性类金刚石涂层，解决了现有含氢类金刚石涂层中氢主要以形成C‑H键形式存在，且其断裂严重影响材料的各种性能的问题。

技术领域

本发明涉及类金刚石涂层技术领域，具体涉及一种含有密封氢气微孔结构的类金刚石涂层及其制备方法。

背景技术

类金刚石(DLC)薄膜材料是一种以不同碳的异质结构组成的复合相非晶材料，以其高硬度、优异的减磨抗磨等特性在工具、模具领域得到了各界广泛关注和应用。根据应用场合不同，已开发了多种适用于模具的涂覆DLC涂层技术，如应用于瓶盖制造的涂覆DLC技术(CN 107587115A)等。目前这些涂覆于模具表面的DLC涂层通常为含氢的a-C:H涂层。含氢DLC涂层的共同特点之一是涂层内残余应力高，涂层极脆，严重影响其作为瓶吹模具使用时的寿命。为提高DLC涂层的综合力学性能，目前已有多种技术被相继开发，如掺杂(CN104294230A)、多层复合(CN 107513690A)等，但当前开发的技术尚不足以满足市场对瓶吹模具使用寿命的要求，主要原因是这些涂层难以同时满足高硬度和高韧度的要求。因此，有必要研究一种新的DLC涂层的制备方法，达到提高涂层的硬度和韧度，并延长使用寿命的目的。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处而提供一种含有密封氢气微孔结构的类金刚石涂层及其制备方法，本发明制备的类金刚石涂层中氢元素以氢气分子形式存在，且这些氢气分子存在于体积较小的密闭的空洞缺陷中，而不是与碳结合形成C-H键，该涂层兼具高硬度和高韧度，且使用寿命较长。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种含有密封氢气微孔结构的类金刚石涂层的制备方法，包括以下步骤：

(1)样品进行表面洁净预处理后，置于真空室内进行离子刻蚀活化处理；

(2)开启磁控溅射，在样品表面制备Me-WC过渡层；

(3)将碳氢气体通入镀膜真空室，采用双极脉冲偏压电源实现碳氢气体的真空放电，并控制荷电粒子的能量为500-1000eV，开通辅助直流线圈，通过调节电流强度设置闭合磁场强度，施加脉冲偏压于样品基底，控制等离子体离化率为10％-20％，在样品表面制备含有密封氢气微孔结构的类金刚石涂层。

发明人研究发现，本发明制备的DLC涂层中的一些空洞可以形成密闭的孔洞，即四个相邻的C-H键可以组成非常稳定的“正四面体结构”，因碳氢键短，形成的四面体间隙小，使得氢气分子不能穿越，因此这种特殊结构在本发明中被称为“密闭”的氢气的孔洞。只有当这些特殊结构“正四面体结构”中的C-H 键断裂后，包裹其中的氢气分子才可以达到自由流动状态，研究表明，这样的“正四面体结构”C-H需要在温度400-500℃以上才会断裂，使密闭变为开放。

试验表明，本发明中只有PECVD腔室内的碳源中氢势能、氢离子浓度、碳离子浓度、离子能量大小和能量流密度达到合适的范围，DLC涂层才能形成上述密闭结构，否则会得到含有大量富氢的类聚体DLC涂层(这类涂层软，且极度热不稳定)，或者只能在样品表面形成存在一些自由氢气分子的开放空洞。