[发明专利]一种改进T酸废水萃取工艺以及改性萘系分散剂或萘系减水剂的制备方法在审
申请号: | 201910225336.0 | 申请日: | 2019-03-25 |
公开(公告)号: | CN110330256A | 公开(公告)日: | 2019-10-15 |
发明(设计)人: | 高俊;徐蔚;徐少华 | 申请(专利权)人: | 华颢控股(集团)有限公司 |
主分类号: | C04B24/22 | 分类号: | C04B24/22;C02F1/26;C08G16/02;C04B103/30;C04B103/40 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 许羽冬 |
地址: | 200000 上海市嘉*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萘系分散剂 萘系减水剂 酸废水 改性 萃取工艺 制备 酸碱性 回收萃取剂 硫酸钠 反萃取剂 磺化反应 水解反应 酸络合物 缩合反应 液体产品 反萃取 固含量 甲基萘 可重复 浓硫酸 萃取剂 可用 萃取 甲醛 改进 | ||
本发明公开了一种改进T酸废水萃取工艺以及改性萘系分散剂或萘系减水剂的制备方法,其中T酸废水萃取工艺对T酸废水使用浓硫酸调节pH值,并通过萃取剂进行废T酸络合物的萃取,后续通过反萃取剂进行反萃取,获得硫酸钠含量低于10%以下的废T酸碱性液体和回收萃取剂;回收萃取剂可重复用于T酸废水萃取工艺,而废T酸碱性液体就可用于下述的改性萘系分散剂或萘系减水剂的制备;改性萘系分散剂或萘系减水剂的制备对萘或甲基萘发生磺化反应,加入废T酸碱性液体发生水解反应,滴加入甲醛进行缩合反应,最终获得固含量为30~50%的改性萘系分散剂或萘系减水剂液体产品。
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域,具体为一种改进T酸废水萃取工艺以及改性萘系分散剂或萘系减水剂的制备方法。
背景技术
H酸中间体是活性染料、酸性染料等染料合成中极其的重要原料,然而其生产过程中,会产生T酸废水和H酸废水,目前的处理方法是通过传统萃取方法,可以将其里面的有机物高度浓缩在一起,但是由于在萃取与反萃取过程中,仍然会夹带新产生的硫酸钠,且含量较高,一般都超过15%,这种硫酸钠含量较高的有机物会给后续的综合利用带来很大的困难,有人曾经尝试过在萘系分散剂或萘系减水剂制备过程中,在萘系磺化物的缩合反应阶段,将其加入,试图让这些有机物接入萘系分散剂或萘系减水剂分子结构中,但是没有成功,反而影响了萘系分散剂或萘系减水剂的分散性能,其根本原因就是在缩合反应过程中,亚甲基只能够缩合在这些有机物的氨基上,这样也就等于终止了萘系磺化物分子链的进一步缩合,就会影响到萘系磺化物的正常缩合反应,大大降低了产品的分子量,从而严重影响到产品的分散性能。这就导致了很多萘系分散剂或萘系减水剂生产企业不愿意使用H酸生产企业提供的废水高度浓缩的有机物。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改进T酸废水萃取工艺以及改性萘系分散剂或萘系减水剂的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种T酸废水萃取工艺,包括以下几个步骤:
S1、在反应器中,加入T酸废水2500~3000份,用浓硫酸50~150份调节体系pH,将体系pH调节至1.3~1.7;
S2、加入萃取剂3500~4000份,混合,静置;
S3、分离出含无机盐的液体和废T酸络合物,完成萃取,获得废T酸络合物;
S4、制备反萃取剂350~450份,将50~70份的反萃取剂以及同等分量的水加入废T酸络合物中,混合,静置,分离硫酸钠的液体;
S5、将剩余的反萃取剂继续加入,混合,静置,分离硫酸钠含量低于10%以下的废T酸碱性液体和回收萃取剂。
作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤S2中,萃取剂由三辛胺、磺化煤油和正辛醇组成。
作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤S3中,无机盐的液体通过三效蒸发或MVR蒸发得到无机盐结晶。
作为本发明一种优选的技术方案,所述步骤S4中,反萃取剂由氢氧化钠和水组成。
本发明还提供了一种改性萘系分散剂或萘系减水剂的制备方法,包括以下几个步骤:
S1、向反应釜中加入萘或甲基萘100~150份,升温至130~170℃,获得反应液一;
S2、向反应液一中加入滴加入浓硫酸100~150份,控温至130~170℃,滴加入完毕,进行磺化反应,获得反应物二;
S3、向反应物二中滴加入上述废T酸碱性液体50~150份,降温至100~130℃,维持水解反应,获得反应物三;
S4、向反应物三中滴加入37%甲醛50~150份,控温至80~100℃,滴加入完毕,升温至100~110℃,进行缩合反应;
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