[发明专利]一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法

说明书

本发明公开了一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法，包括如下步骤：将菜籽油脚采用双氧水和氯化钠固体氧化除杂脱色处理后，加入适量柠檬酸进行酯化处理，得脂肪酸柠檬酸酯；然后向脂肪酸柠檬酸酯中加入适量NaOH溶液完成脂肪酸柠檬酸酯的皂化处理，得脂肪酸柠檬酸钠；将所得的脂肪酸柠檬酸钠饱和食盐水洗至中性，烘干磨粉后，与增效剂T‑80按比例混合后，加水溶解配制成一定浓度的溶液，即得。本发明针对P₂O₅含量低于13%的硅质低品位磷矿，以菜籽油脚为原料，经氧化除杂、酯化、皂化反应改性制备耐硬水、常温分散性、起泡性好，选择性强的浮选捕收剂，提高精矿品位。

技术领域

本发明涉及捕捉剂领域，具体涉及一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法。

背景技术

捕收剂决定了矿物的可浮性，因而至关重要。磷矿捕收剂是一类在磷矿浮选加工中广泛使用的表面活性剂。全球生产的表面活性剂主要用于矿物浮选，每年矿物浮选所消耗的表面活性剂远远超过洗涤行业消耗的表面活性剂。低品位磷矿P₂O₅含量一般低于13%，因缺乏高效的捕收剂，致使浮选工艺复杂，浮选成本高，因此，部分企业直接将其做尾矿或废弃处理，造成了资源的浪费。

磷矿浮选常用的捕收剂有阴离子捕收剂，阳离子胺类捕收剂，两性捕收剂以及非离子捕收剂等，其中以阴离子型的脂肪酸捕收剂应用最为普遍。

传统脂肪酸类捕收剂多数在常温下水溶性差，选择性较差，泡沫性能差，浮选后矿样粘性大，造成矿样后处理困难成本也相应较高。随着工业废料产量升高，造成的环境问题日益突出，工业废料的再生利用也成了关乎未来可持续发展的重大问题。

菜籽油脚属于工业废料，易酸败发臭，造成环境污染。研究发现，菜油脚中的脂肪酸和脂类物质经分离或改性后具有一定的浮选能力，将其改性并制备环保低毒捕收剂应用于磷矿浮选，既有着成本优势，又环境友好，亦能解决传统脂肪酸类捕收剂对温度敏感的问题。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法，以菜籽油脚为原料，通过氧化除杂、酯化、皂化等手段改性，并复配以增效剂，制备了一种常温下溶解性好，起泡性佳，耐硬水的磷矿捕收剂。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种基于改性菜籽油脚制备低品位磷矿正浮选捕收剂的方法，包括如下步骤：

S1、氧化除杂脱色

按重量份称取100份的菜籽油脚，加入15份的双氧水（控制滴加时间），在90℃水浴下搅拌氧化1h后，加入10份氯化钠固体，继续搅拌15min，加入500份蒸馏水，在分液漏斗中静置冷却至分层，其上层的黄色油状物即为除杂后的菜籽油脚；

S2、酯化

取上层除杂脱色后的菜籽油脚，加入30份柠檬酸，于电热套中，120~140℃下搅拌反应2h，静置分层，上层为红棕色油状物，下层为棕色固体；

S3、皂化

取上述脂肪酸柠檬酸酯，加入35份质量分数为30%的NaOH溶液，开动搅拌，在95℃水浴下反应1h；

S4、洗涤烘干

饱和食盐水洗至中性，烘干磨粉，得黄色粉末；

S5、捕收剂制备

将上述黄色粉末与增效剂T-80按比例混合后，加水溶解配制成一定浓度的溶液，即得。

本发明具有以下有益效果：