[发明专利]一种螺环化合物的合成方法有效
申请号: | 201910226354.0 | 申请日: | 2019-03-25 |
公开(公告)号: | CN111732508B | 公开(公告)日: | 2022-11-01 |
发明(设计)人: | 刘路;李勇峰;张俊良;余谆谆;马奔 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学 |
主分类号: | C07C67/343 | 分类号: | C07C67/343;C07C69/757;C07C69/76 |
代理公司: | 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 | 代理人: | 徐筱梅;张翔 |
地址: | 200241 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 环化 合成 方法 | ||
1.一种螺环化合物的合成方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:
步骤1:室温条件下,在反应管中加入金催化剂和钠盐,加入干燥的有机溶剂,搅拌10~15分钟;其中,金催化剂与钠盐的摩尔比为1:1~1.2;
步骤2:向反应管中加入2-萘酚,然后将重氮化合物溶解在干燥的有机溶剂,缓慢滴加到反应体系中,继续搅拌反应4~6小时,TLC检测至反应完,反应用水淬灭,萃取,有机相用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,残留物用分析纯石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行柱色谱分离纯化,得到式(I)所示的螺环化合物3;其中,2-萘酚与重氮化合物的摩尔比为1.5~2:1;金催化剂和重氮化合物的摩尔比为1:10~20;分析纯石油醚与乙酸乙酯的体积比为20~5:1;制备过程如式(I)所示:
式中,
R1为卤素、烷基、烷氧基、酯基、芳基或取代芳基;
R2为烷基;
R3为卤素或烷基;
所述钠盐为四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠;
所述金催化剂为2-吡啶-二苯基膦氯化金。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、四氢呋喃、乙醚或1,4-二氧六环。
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