[发明专利]一种螺环化合物的合成方法有效

专利信息
申请号: 201910226354.0 申请日: 2019-03-25
公开(公告)号: CN111732508B 公开(公告)日: 2022-11-01
发明(设计)人: 刘路;李勇峰;张俊良;余谆谆;马奔 申请(专利权)人: 华东师范大学
主分类号: C07C67/343 分类号: C07C67/343;C07C69/757;C07C69/76
代理公司: 上海蓝迪专利商标事务所(普通合伙) 31215 代理人: 徐筱梅;张翔
地址: 200241 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 环化 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种螺环化合物的合成方法,其特征在于,该方法包括以下具体步骤:

步骤1:室温条件下,在反应管中加入金催化剂和钠盐,加入干燥的有机溶剂,搅拌10~15分钟;其中,金催化剂与钠盐的摩尔比为1:1~1.2;

步骤2:向反应管中加入2-萘酚,然后将重氮化合物溶解在干燥的有机溶剂,缓慢滴加到反应体系中,继续搅拌反应4~6小时,TLC检测至反应完,反应用水淬灭,萃取,有机相用饱和食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥,过滤,减压浓缩,残留物用分析纯石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂进行柱色谱分离纯化,得到式(I)所示的螺环化合物3;其中,2-萘酚与重氮化合物的摩尔比为1.5~2:1;金催化剂和重氮化合物的摩尔比为1:10~20;分析纯石油醚与乙酸乙酯的体积比为20~5:1;制备过程如式(I)所示:

式中,

R1为卤素、烷基、烷氧基、酯基、芳基或取代芳基;

R2为烷基;

R3为卤素或烷基;

所述钠盐为四(3,5-二(三氟甲基)苯基)硼酸钠;

所述金催化剂为2-吡啶-二苯基膦氯化金。

2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述有机溶剂为二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、氯仿、甲苯、四氢呋喃、乙醚或1,4-二氧六环。

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