[发明专利]以水为载流的原子荧光分析同步测定汞与砷的方法

权利要求书

1.以水为载流的原子荧光分析同步测定汞与砷的方法，包括试液的制备、取样输液、试液和还原剂在反应器中反应、荧光检测步骤，其特征在于，还包括汞和砷原子化步骤；所述试液为As和Hg的混合标准溶液或样品溶液，所述试液的酸度即盐酸浓度为10％；所述取样输液过程中，用水替代HCl和还原剂做载流，使试液和还原剂被水载带推送至反应器中完成反应；还原剂为100ml-250ml的NaBH₄溶液；所述取样输液过程为先取样，即同时分别引入所述酸度的试液和一定浓度的还原剂，再输液，即以纯净水为载流分别载带推送试液和还原剂进入反应器。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述取样时间为4-5秒，所述输液时间为8-10秒。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述测定As的浓度范围为1-50ng/ml，Hg的浓度范围为0.1-2ng/ml。

4.根据权利要求1至3任一所述的方法，其特征在于，所述标准溶液为As和Hg的混合标准溶液，所配制的系列混合标准溶液中的Hg浓度为0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ng/ml，顺序对应As浓度为0、10、20、30、40、50ng/ml。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述系列混合标准溶液的配制方法为：先配制含500ng/ml As和5ng/ml Hg的混合标准溶液，分别取此标准溶液0、1、2、3、4、5ml于50ml塑料定量瓶中，各加5％Vc—5％硫脲溶液5ml，浓度为50％的HCl 10ml，用水稀释至刻度得到。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，对同一试液进行一次取样输液检测并获得Hg和As的对应的荧光信号。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，逐一获取各系列混合标准溶液中Hg和As的荧光信号，分别制作混合标准液的0.1-0.5ng/ml Hg和10-50ng/ml As标准曲线。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，样本称量后置于定量瓶中，加5％Vc—5％硫脲溶液，加浓度为50％的HCl适量，使用水稀释至刻度后样品溶液的酸度为10％；同步测定样品溶液Hg和As的荧光信号，依据各自的标准曲线获得对应的浓度从而计算出各自在样本中的含量。

9.根据权利要求1、2、3、5、6、7或8所述的方法，其特征在于，包括以下操作：

操作1.按要求配制系列Hg和As混合标准溶液和样品溶液，配制NaBH₄溶液，准备两杯纯净水；

操作2.启动原子荧光仪，调整至所需工作状态；

操作3.制作标准曲线：

A1）取样：将两根取样用进液毛细管端头分别插入标准空白液和NaBH₄溶液中取样，4-5秒后取样的蠕动泵停止工作；

A2）换插：将两根毛细管端头取出置于一水杯清洗水中洗净，随即转入另一水杯的载流水中，蠕动泵重新启动；

A3）载流测定：驱动载流纯净水分别载带试液和还原剂进入反应器，仪器同时启用对应Hg和As的激发光源，测定空白的荧光信号并分别记录Hg和As空白的荧光值；

A4）空白荧光信号达稳定后，用混合标准溶液替换空白液，重复A1）—A3）的操作按浓度由低到高依次逐一测定系列混合标准溶液中Hg和As各自的荧光信号并分别记录荧光值；

A5）分别制作混合标准液的0.1-0.5ng/ml Hg和10-50ng/mlAs标准曲线；

操作4.测定样品溶液：用清洗水清洗进液毛细管后，用样品溶液替换空白液，按A1）—A3）的操作对样品溶液进行测定得到样品溶液Hg和As各自的荧光值，从A5）制作的各自标准曲线中得到样品溶液中的Hg和As各自的浓度，再根据相关参数计算出样品中Hg和As各自的含量。

10.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，包括以下操作：

操作1.按要求配制系列Hg和As混合标准溶液和样品溶液，配制NaBH₄溶液，准备两杯纯净水；

操作2.启动原子荧光仪，调整至所需工作状态；

操作3.制作标准曲线：

A1）取样：将两根取样用进液毛细管端头分别插入标准空白液和NaBH₄溶液中取样，4-5秒后取样的蠕动泵停止工作；

A2）换插：将两根毛细管端头取出置于一水杯清洗水中洗净，随即转入另一水杯的载流水中，蠕动泵重新启动；

A3）载流测定：驱动载流纯净水分别载带试液和还原剂进入反应器，仪器同时启用对应Hg和As的激发光源，测定空白的荧光信号并分别记录Hg和As空白的荧光值；

A4）空白荧光信号达稳定后，用混合标准溶液替换空白液，重复A1）—A3）的操作按浓度由低到高依次逐一测定系列混合标准溶液中Hg和As各自的荧光信号并分别记录荧光值；

A5）分别制作混合标准液的0.1-0.5ng/ml Hg和10-50ng/mlAs标准曲线；

操作4.测定样品溶液：用清洗水清洗进液毛细管后，用样品溶液替换空白液，按A1）—A3）的操作对样品溶液进行测定得到样品溶液Hg和As各自的荧光值，从A5）制作的各自标准曲线中得到样品溶液中的Hg和As各自的浓度，再根据相关参数计算出样品中Hg和As各自的含量。