[发明专利]一种咪唑类离子液体及其合成方法和应用

说明书

本发明提供了一种咪唑类离子液体1‑烯丙基‑3‑乙烯基咪唑醋酸盐的合成方法，先以N‑乙烯基咪唑与烯丙基氯进行一步法反应，得到离子液体中间体1‑烯丙基‑3‑乙烯基咪唑氯盐，然后用这个中间体与乙酸钾进行阴离子交换得到1‑烯丙基‑3‑乙烯基咪唑醋酸盐([AVIM][OAc])。本发明的离子液体1‑烯丙基‑3‑乙烯基咪唑醋酸盐可作为溶剂，可用于淀粉以及纤维素等生物大分子的溶解。

技术领域

本发明属于有机化学制备领域，尤其涉及一种咪唑类离子液体1-烯丙基-3-乙烯基咪唑醋酸盐及其合成和应用。

背景技术

离子液体是一种熔点低于100℃的有机盐。它们由有机阳离子和较小的有机或无机阴离子组成，近年来在学术界和工业界引起了人们的兴趣。由于其独特的性质，如耐燃性、不挥发性、离子导电性、催化活性、热稳定性、化学以及电化学稳定性和可以回收再利用性，在最近的十几年中引起了很大的兴趣，离子液体被称为“绿色溶剂”。为了溶解各种宽范围极性的溶质，并与其他溶剂显示不同的兼容性，可以通过改变阳离子和阴离子的化学结构来改变离子液体的性质。根据离子的不同，他们可能表现出亲水性或疏水性。

近几年来，离子液体作用淀粉，纤维素等碳水化合物的研究，引起了学者很大的科研兴趣。但是天然淀粉和纤维素在水和一般溶剂中不溶，所以在很大程度上限制了淀粉和纤维素的应用，需要一种溶剂来溶解淀粉和纤维素。目前应用于淀粉和纤维素的溶剂有：NaOH水溶液，N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)，二甲基亚砜(DMSO)，离子液体。相比较而言，离子液体被作为一种新兴的绿色无毒溶剂，越来越多受到研究者关注。但离子液体可用于淀粉以及纤维素的溶解等领域，目前尚未见报道。

发明内容

本发明合成了一种咪唑类离子液体，即1-烯丙基-3-乙烯基咪唑醋酸盐，缩写式为[AVIM][OAc]，提供了它的制备合成方法。

一、本发明合成的[AVIM][OAc]，其化学结构式如下：

二、[AVIM][OAc]的制备

[AVIM][OAc]的制备方法，是先以N-乙烯基咪唑与烯丙基氯进行一步法反应，得到离子液体中间体1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐，然后用这个中间体与乙酸钾进行阴离子交换得到[AVIM][OAc]。

其具体合成包括以下工艺步骤：

1. 1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐缩写式为[AVIM][Cl]的合成

在装有冷凝管的三口在圆底烧瓶中，添加N-乙烯基咪唑与烯丙基氯以及乙腈，在氮气保护和机械搅拌的条件下，55-85℃，反应12-36h，然后通过旋转蒸发除去过量的烯丙基氯，用乙酸乙酯萃取未反应的N-乙烯基咪唑，最后在真空干燥箱里干燥24-96h即得1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐。其反应方式如下：

优选的N-乙烯基咪唑与烯丙基氯反应的摩尔比是1:1-1:3，乙腈完全溶解N-乙烯基咪唑和烯丙基氯。

2. 1-烯丙基-3-乙烯基咪唑醋酸盐缩写式为[AVIM][OAc]的合成

将已制备的1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐与乙酸钾以及异丙醇加入到圆底烧瓶中，伴随着机械搅拌，在室温下反应25-72h，真空抽滤除去过量的乙酸钾和反应生成的氯化钾，旋转蒸发除去过量的异丙醇，然后用丙酮复溶，取丙酮相，旋蒸除去丙酮，在真空干燥箱里干燥24-96h即得[AVIM][OAc]。

其反应方程式如下：

优选的，1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐与乙酸钾的反应摩尔比为1:1-1:5，异丙醇完全溶解1-烯丙基-3-乙烯基咪唑氯盐和乙酸钾。