[发明专利]一种用于高能射线探测的铅基卤素钙钛矿膜的制备方法

权利要求书

1.一种用于高能射线探测的铅基卤素无机钙钛矿膜的制备方法，该方法基于真空蒸发法，其特征在于，该方法是利用组分调控得到前驱体原料，将这些前驱体原料混合均匀后分散作为多个蒸发源，每个蒸发源中的前驱体原料各元素配比比例保持不变，从而利用同源多分共蒸方法实现厚度从10微米到300微米的气相转移沉积钙钛矿膜的制备；

其中，所述组分调控具体是向满足名义化学元素剂量比配比的铅基卤素无机钙钛矿APbX₃前驱体组分中额外添加AX初始原料组分或PbX₂初始原料组分，所述AX初始原料组分和所述PbX₂初始原料组分用于共同构成所述满足名义化学元素剂量比配比的铅基卤素无机钙钛矿APbX₃前驱体组分；当受热后所述AX初始原料组分比所述PbX₂初始原料组分更易更先分解逸出时，具体是向满足名义化学元素剂量比配比的铅基卤素无机钙钛矿前驱体组分中额外添加AX初始原料组分；当受热后所述PbX₂初始原料组分比所述AX初始原料组分更易更先分解逸出时，具体是向满足名义化学元素剂量比配比的铅基卤素无机钙钛矿前驱体组分中额外添加PbX₂初始原料组分；由此得到组分调控后的所述前驱体原料，其中A代表Cs，X代表卤族元素；

并且，所述钙钛矿膜具体是沉积在导电衬底上的；所述同源多分共蒸方法具体是使用多温区管式炉，将所述多个蒸发源和所述导电衬底同时放置在石英管内，所述多个蒸发源位于所述多温区管式炉的加热区内，记所述导电衬底所在位置为第二温区，所述导电衬底距离所述多温区管式炉加热区边缘的最短距离为2cm～10cm，所述多个蒸发源的边缘距离所述第二温区边缘的最短距离为10～20cm；然后将所述石英管密封并进行持续抽真空处理，接着将所述加热区加热至450～600℃，使所述多个蒸发源中的所述前驱体原料由固相变为气相，得到的钙钛矿蒸汽在泵的作用下充满整个所述石英管，并在所述第二温区处冷却降温，沉积于所述导电衬底上；

所述前驱体原料中满足名义化学元素剂量比配比的铅基卤素无机钙钛矿前驱体组分的质量不低于2g，所得钙钛矿膜为厚度不低于10μm的钙钛矿厚膜。

2.如权利要求1所述用于高能射线探测的铅基卤素无机钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，所述额外添加的AX初始原料组分或PbX₂初始原料组分与所述满足名义化学元素剂量比配比的铅基卤素无机钙钛矿前驱体组分两者的质量之比满足(1％～10％)：1。

3.如权利要求1所述用于高能射线探测的铅基卤素无机钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，所述蒸发源至少为2个，任意一个所述蒸发源中的前驱体原料的质量不超过4g。

4.如权利要求1所述用于高能射线探测的铅基卤素无机钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，将所述前驱体原料作为多个蒸发源，具体是将混合均匀的前驱体原料按质量平均置于多个石英坩埚中，由此作为多个蒸发源。

5.如权利要求1所述用于高能射线探测的铅基卤素无机钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，所述持续抽真空处理是将真空度维持为30mTorr以下；所述加热区和所述第二温区的恒温反应时间为20～60min。

6.如权利要求5所述用于高能射线探测的铅基卤素无机钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，所述加热区和所述第二温区的恒温反应时间为20～40min；

将所述加热区加热至450～600℃是将所述加热区加热至570℃。

7.如权利要求1所述用于高能射线探测的铅基卤素无机钙钛矿膜的制备方法，其特征在于，所述前驱体原料中满足名义化学元素剂量比配比的铅基卤素无机钙钛矿前驱体组分的质量为2～4g，所得钙钛矿膜的厚度为10～20μm；或者，所述前驱体原料中满足名义化学元素剂量比配比的铅基卤素无机钙钛矿前驱体组分的质量为6～10g，所得钙钛矿膜的厚度为30～50μm；或者，所述前驱体原料中满足名义化学元素剂量比配比的铅基卤素无机钙钛矿前驱体组分的质量为12～20g，所得钙钛矿膜的厚度为60～100μm。