[发明专利]一种新型MoS2 有效
申请号: | 201910228140.7 | 申请日: | 2019-03-25 |
公开(公告)号: | CN109908874B | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 倪刚;马仪梅;刑永雷;晋晓勇;武丹萍 | 申请(专利权)人: | 宁夏大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/30;G01N21/64;G01N21/33;G01N27/26 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 李艳萍;丁建宝 |
地址: | 750021 宁夏回族*** | 国省代码: | 宁夏;64 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 mos base sub | ||
1.一种分子印迹聚合物MoS2 QDs@MIPs,其特征在于:所述分子印迹聚合物MoS2 QDs@MIPs的制备方法具体包括以下步骤:
S1. MoS2 QDs的制备
将L-半胱氨酸 溶于去离子水中,超声得到溶液A;
将Na2MoO4·2H2O溶于去离子水,超声,用1mol/L的HCl溶液调节pH至 5.8-6.5,得到溶液B;
将溶液B滴加于溶液A中,超声,得混合液,再将混合液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中,在200 ºC下反应36 h;
待溶液自然冷却后,先用滤纸过滤,再用0.22μm的滤膜过滤,最后用截流分子量为2000的透析袋透析得到量子点MoS2 QDs;
S2. MoS2 QDs@MIPs的制备
将量子点MoS2 QDs 6mL加入到100mL烧杯中,在机械搅拌下加入环己烷15mL、曲拉通X-100 2.8-3.6 mL,3-氨丙基三乙氧基硅烷40 μL,阿米卡星10-15.0 mg,氨水50-300 μL和正硅酸乙酯100μL,密封,搅拌过夜;
将搅拌后得到的溶液用丙酮破乳,除去杂质后离心,弃去上清液,得到的沉淀物即为量子点复合物,将量子点复合物以乙醇︰乙腈的体积比为4︰1的乙醇/乙腈溶液作为洗脱液洗涤,高速离心分离,将离心得到的沉淀物再用乙醇︰乙腈的体积比为4︰1的乙醇/乙腈溶液反复洗涤,直至上清液检测不到阿米卡星为止,高速离心,最后再将所得沉淀物置于烘箱中80℃干燥12 h,即可得到MoS2 QDs@MIPs粉末;
所述MoS2QDs@MIPs分子印迹聚合物用于阿米卡星的检测,在阿米卡星浓度为0.5-1000nmol/L时,采用荧光分光光度计检测,激发波长为350nm,光谱范围390nm-560nm,检测限为0.23nmol/L。
2.如权利要求1所述的一种分子印迹聚合物MoS2 QDs@MIPs,其特征在于:步骤S1 的操作如下:
S1. MoS2 QDs的制备
将 L-半胱氨酸0.5 g溶于去离子水50 mL,超声10 min得到溶液A;
将Na2MoO4·2H2O 0.25 g溶于去离子水25 mL,超声10 min,用1mol/L的HCl调节pH 至5.8-6.5,得到溶液B;
将溶液B滴加于溶液A中超声10 min,得混合液,再将混合液转移至聚四氟乙烯高压反应釜中,在200 ºC下反应36 h;
待溶液自然冷却后,先用滤纸过滤,再用0.22μm的滤膜过滤,最后用截流分子量为2000的透析袋透析得到量子点MoS2 QDs。
3.如权利要求1所述的一种分子印迹聚合物MoS2 QDs@MIPs,其特征在于:在步骤S2中,所述离心具体为用高速离心机2000转离心2 min,所述上清液检测具体为用紫外可见分光光度计进行检测。
4.如权利要求1所述的一种分子印迹聚合物MoS2 QDs@MIPs,其特征在于:由MoS2 QDs纳米颗粒位于MIPs球内构成。
5.如权利要求4所述的一种分子印迹聚合物MoS2 QDs@MIPs,其特征在于:所述MoS2 QDs纳米颗粒的粒径为1-10nm。
6.如权利要求4所述的一种分子印迹聚合物MoS2 QDs@MIPs,其特征在于:所述MIPs球的粒径为15-50 nm。
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