[发明专利]一种用于制取针状焦的胶质调和组分的实验室提取方法

权利要求书

1.一种用于制取针状焦的胶质调和组分的实验室提取方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)原料沥青在原料沥青罐内暂存后，经原料沥青泵送入原料/溶剂静态混合器；低碳脂肪烃从低碳脂肪烃溶剂罐经低碳脂肪烃溶剂泵送入原料/溶剂静态混合器；低碳脂肪烃与原料沥青在原料/溶剂静态混合器内充分混匀后进入超临界萃取塔；

(2)低碳脂肪烃在超临界萃取塔内对原料沥青中的饱和分、芳香分进行超临界萃取，原料沥青中的饱和分、芳香分溶解于低碳脂肪烃溶剂内；上层溶解了原料沥青中饱和分、芳香分的低碳脂肪烃溶剂，靠压力进入超临界回收塔；下层为原料沥青的萃余物，靠压力和重力流入超临界萃余物收集罐；

(3)超临界回收塔通过减压闪蒸，回收低碳脂肪烃溶剂，脱低碳脂肪烃溶剂的饱和分、芳香分靠压力和重力流入饱和分、芳香分收集罐存储；

(4)超临界萃余物在超临界萃余物收集罐分离回收低碳脂肪烃溶剂后，经超临界萃余物泵送入胶质/溶剂静态混合器；

(5)胶质溶剂在胶质溶剂罐暂存后，经胶质溶剂泵送入胶质/溶剂静态混合器；胶质溶剂与超临界萃余物在胶质/溶剂静态混合器内充分混匀后进入胶质萃取塔；

(6)胶质溶剂在胶质萃取塔内对超临界萃余物的胶质组分进行萃取；随着萃取的深入，萃取塔内出现分层，上层为溶解了胶质组分的胶质溶剂，靠压力进入胶质溶剂回收塔；下层为沥青质，靠压力和重力流入沥青质收集罐；该沥青质收集罐分离回收胶质溶剂，该胶质溶剂冷却后进入胶质溶剂罐；

(7)胶质溶剂回收塔通过减压闪蒸，回收胶质溶剂，脱溶剂的胶质靠压力和重力流入胶质收集罐，实现胶质的提取。

2.根据权利要求1所述的用于制取针状焦的胶质调和组分的实验室提取方法，其特征在于，步骤(1)中，低碳脂肪烃溶剂选自丙烷、环丙烷、异丁烷、正丁烷、环戊烷、正戊烷中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的用于制取针状焦的胶质调和组分的实验室提取方法，其特征在于，步骤(1)中，原料沥青为石油沥青，选自减压渣油、催化裂化油浆、乙烯焦油中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的用于制取针状焦的胶质调和组分的实验室提取方法，其特征在于，步骤(1)中，低碳脂肪烃与原料沥青在原料/溶剂静态混合器内的加入体积比为2：1～5：1。

5.根据权利要求1所述的用于制取针状焦的胶质调和组分的实验室提取方法，其特征在于，步骤(5)中，胶质溶剂选自甲苯、喹啉、N-甲基吡咯烷酮、糠醛、四氢呋喃中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的用于制取针状焦的胶质调和组分的实验室提取方法，其特征在于，步骤(5)中，胶质溶剂与超临界萃余物在胶质/溶剂静态混合器内的加入体积比为2：1～4：1。

7.根据权利要求1所述的用于制取针状焦的胶质调和组分的实验室提取方法，其特征在于，包括如下详细步骤：

(1)先将低碳脂肪烃加入到低碳脂肪烃溶剂罐1和超临界萃取塔内；再将胶质溶剂加入到胶质溶剂罐内；然后将一定量的原料沥青加入到原料沥青罐内；

(2)原料沥青在原料沥青罐内暂存后，开启低碳脂肪烃溶剂泵将低碳脂肪烃注入原料/溶剂静态混合器，同时开启原料沥青泵将原料沥青注入原料/溶剂静态混合器；低碳脂肪烃与原料沥青在原料/溶剂静态混合器内的加入体积比为2：1～5：1；

(3)低碳脂肪烃在超临界萃取塔内对原料沥青进行充分萃取，原料沥青中的饱和分、芳香分溶解于低碳脂肪烃溶剂内，随着萃取的深入，萃取塔内出现分层，上层为溶解了原料沥青中饱和分、芳香分的低碳脂肪烃溶剂，该上层组分从超临界萃取塔上部的抽出油出料口Ⅱ抽出后流入超临界回收塔内；未被萃取的原料沥青中的胶质和沥青质从超临界萃取塔下部的萃余物出料口流入超临界萃余物收集罐；超临界萃取塔的操作条件根据选用的低碳脂肪烃的性质来进行调整，操作温度和操作压力均高于所选用的低碳脂肪烃的临界温度和临界压力；

(4)溶解了饱和分、芳香分的低碳脂肪烃溶剂在超临界回收塔内通过减压闪蒸实现低碳脂肪烃与饱和分、芳香分的分离，低碳脂肪烃以气态的形式从超临界回收塔上部溶剂回收出口Ⅲ出超临界回收塔，经低碳脂肪烃冷凝器B冷凝成液态后流入低碳脂肪烃溶剂罐，回收低碳脂肪烃溶剂；分离出的饱和分、芳香分从超临界回收塔下部出料口Ⅲ流入饱和分、芳香分收集罐；超临界回收塔的操作压力低于所选用的低碳脂肪烃的临界压力，操作温度与超临界萃取塔的操作温度一致；

(5)未被萃取的原料沥青中的胶质和沥青质随萃余物流入超临界萃余物收集罐，少量低碳脂肪烃溶剂在超临界萃余物收集罐经减压闪蒸分离，低碳脂肪烃溶剂从超临界萃余物收集罐上部回收溶剂出口Ⅳ出超临界萃余物收集罐，经低碳脂肪烃冷凝器A冷凝成液态后流入低碳脂肪烃溶剂罐，回收低碳脂肪烃溶剂；超临界萃余物收集罐的操作压力与超临界回收塔的操作压力一致，操作温度与超临界萃取塔的操作温度一致；

(6)开启超临界萃余物泵将超临界萃余物注入胶质/溶剂静态混合器，同时开启胶质溶剂泵将胶质溶剂注入胶质/溶剂静态混合器；胶质溶剂与超临界萃余物的加入体积比为2：1～4：1；

(7)胶质溶剂在胶质萃取塔内对超临界萃余物进行充分萃取，胶质溶解于胶质溶剂内，从胶质萃取塔上部抽出油出料口Ⅵ抽出后流入胶质溶剂回收塔内；未被萃取的沥青质从胶质萃取塔下部沥青质出料口流入沥青质收集罐；胶质萃取塔的操作条件根据选用的胶质溶剂的性质来进行调整，操作温度低于所选用的胶质溶剂的常压沸点，操作压力为微正压；

(8)溶解了胶质的胶质溶剂在胶质溶剂回收塔内通过常压蒸馏实现胶质溶剂与胶质的分离，胶质溶剂以气态的形式从胶质溶剂回收塔上部溶剂回收出口Ⅷ出胶质溶剂回收塔，经胶质溶剂冷凝器B冷凝成液态后流入胶质溶剂罐，回收胶质溶剂；分离出的胶质从胶质溶剂回收塔下部出料口Ⅷ流入胶质收集罐；胶质溶剂回收塔的操作压力为微正压，操作温度高于所选用的胶质溶剂在此操作压力下的沸点；

(9)未被萃取的沥青质和随沥青质流入沥青质收集罐的少量胶质溶剂在沥青质收集罐内经常压蒸馏分离，胶质溶剂从沥青质收集罐上部回收溶剂出口Ⅶ出沥青质收集罐，经胶质溶剂冷凝器A冷凝成液态后流入胶质溶剂罐，回收胶质溶剂；沥青质收集罐的操作压力为微正压，操作温度高于所选用的胶质溶剂在此操作压力下的沸点。