[发明专利]一种壳型Al-MCM-48催化剂的制备方法

说明书

本发明涉及的是一种壳型Al‑MCM‑48催化剂的制备方法，具体为：制备氢氧化钠溶液，转移至35℃的水浴锅中，5‑10min后，向氢氧化钠溶液中先后缓慢加入十八水合硫酸铝、十六烷基三甲基溴化铵，分别溶解，降至室温后，缓慢滴加正硅酸乙酯，搅拌，上述各反应物原料的摩尔比为1.0TEOS:0.65CTAB:0.5NaOH:62H₂O:0.01Al₂(SO₄)₃•18H₂O，得到的混合物凝胶；将混合凝胶装入不锈钢反应釜中，晶化；晶化产物经低压抽滤、洗涤，并干燥，得到Al‑MCM‑48原粉；原粉恒温焙烧，得到壳型Al‑MCM‑48催化剂。本发明制备的催化剂具备较大的比表面积和孔径，酸性增强。

技术领域：

本发明涉及的是壳型催化剂的制备方法，具体涉及的是一种壳型Al-MCM-48催化剂的制备方法。

背景技术：

中空结构材料具有低密度、高比表面积、可以容纳客体分子等特点被广泛用于环境保护、生物医药、电子等领域。1992年由Mobil公司发现的M41S系列介孔材料由于其高的比表面积、均匀孔道以及可调节的孔径等优点，在催化、吸附、医药、能源等领域有着广泛的应用前景。其中MCM-48因其独特的三维螺旋孔道结构，因而可以有效地避免孔道堵塞。目前所报道的Al-MCM-48的结构均为实心的球形，(例如：[1] Sundaravel B, Venkatachalam K,Visuvamithiran P, et al. Catalytic Performance of Al-MCM-48 Molecular Sievesfor Isopropylation of Phenol with Isopropyl Acetate[J]. Chinese Journal ofCatalysis, 2012, 33(2-3): 478-486. [2] Meng J, Cao Y, Zheng G, et al.Assembling of Al-MCM-48 supported H₃PW₁₂O₄₀, mesoporous materials and theircatalytic performances in the green synthesis of benzoic acid[J]. MaterialsResearch Bulletin, 2014, 60: 20-27)，对于壳型Al-MCM-48催化剂的制备方法国内外未见报道。

发明内容：

本发明的目的是提供一种壳型Al-MCM-48催化剂的制备方法，这种壳型Al-MCM-48催化剂的制备方法用于解决现有技术中MCM-48骨架掺入Al后渗透性差、密度大、实验过程复杂、金属以金属氧化物的形式阻塞孔道、酸强度低、制备重复性差等问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种壳型Al-MCM-48催化剂的制备方法:

A)制备质量百分比浓度为1.7-2%的氢氧化钠溶液，并转移至35℃的水浴锅中，5-10min后，向氢氧化钠溶液中缓慢加入十八水合硫酸铝，待十八水合硫酸铝全部溶解后，再缓慢加入十六烷基三甲基溴化铵，继续搅拌90min，得到中间溶液，将中间溶液从水浴锅取出，待中间溶液温度降至室温后，缓慢滴加正硅酸乙酯，封好保鲜膜，在常温下搅拌2h，上述各反应物原料的摩尔比为1.0TEOS: 0.65CTAB: 0.5NaOH: 62H₂O: 0.01Al₂(SO₄)₃•18H₂O，得到的混合物凝胶，混合物凝胶中物质的量的比例是1.0TEOS:0.65CTAB:0.5NaOH:62H₂O:0.02Al;

B)将步骤A所制的混合凝胶装入以聚四氟乙烯为内衬的自生压不锈钢反应釜中，在110℃下静止晶化3d；