[发明专利]一种甲烷催化裂解制氢催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201910229994.7 | 申请日: | 2019-03-15 |
公开(公告)号: | CN109999813A | 公开(公告)日: | 2019-07-12 |
发明(设计)人: | 胡潇潇;胡勇;许茜;汪学广;鲁雄刚 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J27/128;B01J37/08;B01J37/18;C01B3/26 |
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地址: | 200444 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲烷催化裂解制 氢催化剂 制备 焙烧 负载型催化剂 催化剂载体 拟薄水铝石 镍基催化剂 铁基催化剂 分散作用 高稳定性 烘箱烘干 空气气氛 水浴加热 铁镍合金 研磨 高活性 抗积碳 配比为 熔盐法 硝酸铁 失活 细粉 按摩 支撑 | ||
1.一种甲烷催化裂解制氢催化剂,其特征在于:其组分按摩尔分数的配比为:5-20%的Fe元素、30-50%的Ni元素、30-65%的γ-Al2O3。
2.一种甲烷催化裂解制氢催化剂的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、将拟薄水铝石粉末在空气气氛下焙烧得到γ-Al2O3,将γ-Al2O3加入到硝酸铁的水溶液中,水浴加热搅拌至干,烘箱烘干,研磨成细粉,在500-700℃下空气气氛中焙烧6-10h得到前驱体xFe/γ-Al2O3;
S2、将焙烧得到的前驱体xFe/γ-Al2O3与氯化钾和无水氯化镍混磨均匀,在氢气气氛中还原6-10h后,即得甲烷催化裂解制氢催化剂xFe-yNi/γ-Al2O3。
3.根据权利要求2所述的一种甲烷催化裂解制氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述x=铁的摩尔数/(铁的摩尔数+γ-Al2O3的摩尔数),所述y=镍的摩尔数/(镍的摩尔数+γ-Al2O3的摩尔数)。
4.根据权利要求2所述的一种甲烷催化裂解制氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中拟薄水铝石粉末的焙烧温度为500℃,焙烧时间为6-10h。
5.根据权利要求2所述的一种甲烷催化裂解制氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中水浴搅拌的温度为70-80℃。
6.根据权利要求2所述的一种甲烷催化裂解制氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中烘箱烘干的温度为100-120℃,烘干时间为12-20h。
7.根据权利要求2所述的一种甲烷催化裂解制氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中氯化钾和前驱体xFe/γ-Al2O3的质量比为6∶5。
8.根据权利要求2所述的一种甲烷催化裂解制氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中的氢气为氢气发生器产生的纯净氢气,氢气的流速为30ml/min,还原温度为600℃。
9.根据权利要求2所述的一种甲烷催化裂解制氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中氢气还原后的催化剂直接进行甲烷催化裂解反应,催化剂无需取出甲烷催化裂解制氢反应器。
10.根据权利要求2所述的一种甲烷催化裂解制氢催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中氢气完成还原后,切换气氛为氮气,在氮气气氛下升温至800℃,直到色谱中检测不到明显氮气峰后切换气氛为甲烷,甲烷流速为30ml/min。
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