[发明专利]一种毛用染料、制备方法及其染色方法在审

专利信息
申请号: 201910230113.3 申请日: 2019-03-25
公开(公告)号: CN109825109A 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 张伟;张艳 申请(专利权)人: 盐城工业职业技术学院
主分类号: C09B62/473 分类号: C09B62/473;C07C245/08;C07C273/18;C07C275/40;D06P1/38;D06P3/14
代理公司: 南京纵横知识产权代理有限公司 32224 代理人: 董建林
地址: 224005 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 染料 制备 阳离子水溶性 纺织品染色 染料化合物 毛用染料 染色牢度 染色应用 应用性能 酰胺反应 溴丙烯 染色
【权利要求书】:

1.一种毛用染料,其特征在于,该染料为一种化合物,其结构如式(Ia)或式(Ib)所示:

2.一种权利要求1所述毛用染料的制备方法,其特征在于,以间氨基乙酰苯胺为原料,依次通过甲基化、重氮偶联、缩合反应得到式(Ia)或式(Ib)所示化合物。

3.根据权利要求2所述一种毛用染料的制备方法,其特征在于,所述式(Ia)的具体制备方法为:

将间氨基乙酰苯胺溶于水中,50-60℃中性条件下,与硫酸二甲酯发生甲基化反应后,向反应液中滴加浓硫酸,90-100℃反应1-2h,得到式(Ⅱ)所示化合物;

将式(Ⅱ)所示化合物溶解于盐酸,加入到亚硝酸钠的水溶液中,调节PH小于2,搅拌反应30-60min,加入少量的磺酸胺消除多余的亚硝酸,得到偶氮盐溶液;

将偶氮盐溶液加入到间脲苯胺中,调节pH5.5-6,温度0-5℃,搅拌反应30-60min,得到式(Ⅲa)所示化合物;

将式(Ⅲa)所示化合物溶解到水中,滴加2,3-二溴丙酰氯和丙酮的混合溶液,5-10℃搅拌反应1-3h,得到式(Ⅰa)所示化合物;

式(Ⅰa)的合成路线如下:

4.根据权利要求3所述一种毛用染料的制备方法,其特征在于,

所述间氨基乙酰苯胺与硫酸二甲酯的物质的量比为:1:3-4;

所述间氨基乙酰苯胺与浓硫酸物质的量的比为:1:1-1.5;

所述式(II)所示化合物与亚硝酸钠的物质的量比为:1:1-1.2;

所述式(II)所示化合物与间脲苯胺物质的量比为:1:1-1.2;

所述式(II)所示化合物与磺酸胺物质的量比为:1:0.1-0.2;

所述式(IIIa)所示化合物与2,3-二溴丙酰氯的物质的量比为1:1-1.2。

5.根据权利要求2所述一种毛用染料的制备方法,其特征在于,所述式(Ib)的具体制备方法为:

将间氨基乙酰苯胺溶于水中,50-60℃中性条件下,与硫酸二甲酯发生甲基化反应后,向反应液中滴加浓硫酸,90-100℃反应1-2h,得到式(Ⅱ)所示化合物;

将式(Ⅱ)所示化合物溶解于盐酸,加入到亚硝酸钠的水溶液中,调节PH小于2,温度0-5℃,搅拌反应30-60min,加入少量的磺酸胺消除多余的亚硝酸,得到偶氮盐溶液;

将偶氮盐溶液加入3-氨基-N,N-二乙基苯胺溶液中,调节pH5.5-6,温度0-5℃,搅拌反应30min,得到式(Ⅲb)所示化合物;

将式(Ⅲb)所示化合物溶解到水中,滴入2,3-二溴丙酰氯和丙酮的混合液,5-10℃搅拌反应1-3h,得到式(Ⅰb)所示化合物;

式(Ⅰb)的合成路线如下:

6.根据权利要求5所述一种毛用染料的制备方法,其特征在于,

所述间氨基乙酰苯胺与硫酸二甲酯的物质的量比为:1:3-4;

所述间氨基乙酰苯胺与浓硫酸物质的量的比为:1:1-1.5;

所述式(II)所示化合物与亚硝酸钠物质的量的比为:1:1-1.2;

所述式(II)所示化合物与3-氨基-N,N-二乙基苯胺溶液物质的量的比为:1:1-1.2;

所述式(II)所示化合物与磺酸胺的物质的量比为:1:0.1-0.2;

所述式(IIIb)所示化合物与2,3-二溴丙酰氯的物质的量比为1:1-1.2。

7.一种权利要求1所述毛用染料的染色方法,其特征在于,具体包括如下步骤:

将式(Ia)或(Ib)所示化合物对织物进行染色,染色结束后,经水洗、皂洗、水洗得到染色后的织物。

8.根据权利要求7所述毛用染料的染色方法,其特征在于,所述染色的具体步骤为:将织物室温入染,1-2℃/min升温到85-100℃,保温40-60min进行染色。

9.根据权利要求7所述毛用染料的染色方法,其特征在于,化合物(Ⅰa)或(Ib)的用量为织物重量的0.05-5%;浴比为1:20-100,醋酸调节pH4-5。

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