[发明专利]一种复合型光稳定剂的制备方法在审
| 申请号： | 201910230625.X | 申请日： | 2019-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN109776398A | 公开（公告）日： | 2019-05-21 |
| 发明（设计）人： | 朱国华;王树清;丁欣宇;朱晓慧 | 申请（专利权）人： | 南通大学 |
| 主分类号： | C07D211/46 | 分类号： | C07D211/46 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226019*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二叔丁基苯酚 四甲基哌啶 二叔丁基 光稳定剂 羟基苯基 丙酮基 四甲基 哌啶醇 丙烷 制备 催化剂和溶剂 反应时间短 产品纯度 分离提纯 原料合成 收率 能耗 | ||
1.一种复合型光稳定剂的制备方法，该复合型光稳定剂为1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷，分子结构式如式(I)所示：
其特征在于，包括以下步骤：
S1.将4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶和2,6-二叔丁基苯酚在溶剂中进行溶解，然后加入催化剂进行催化反应得含有1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷的混合溶液；
S2.将步骤S1制备得到的混合溶液进行碱洗水洗、脱色、过滤，过滤后收集有机相；
S3.将步骤S2中收集的有机相进行回流分水，然后降温至8-10℃，结晶完全，过滤，即得复合型光稳定剂1-(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇基)-2,2-二(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙烷。
2.根据权利要求1所述的复合型光稳定剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述4-丙酮基-2,2,6,6-四甲基哌啶、2,6-二叔丁基苯酚、催化剂、溶剂和碱的质量比为1:(1.86-2.27):(0.045-0.09):(1.10-1.96):(0.009-0.088)。
3.根据权利要求1所述复合型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中反应温度为115-130℃，反应时间为6-10h。
4.根据权利要求1或2所述复合型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲基苯磺酸、胺基磺酸和苯磺酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述复合型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲基苯磺酸。
6.根据权利要求1或2所述复合型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为苯、甲苯和二甲苯中的一种或几种。
7.根据权利要求1或2所述复合型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯。
8.根据权利要求1或2所述复合型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸钾中的一种或几种。
9.根据权利要求1或2所述复合型光稳定剂的制备方法，其特征在于，所述碱为氢氧化钠。
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