[发明专利]一种烷氧基抗结构剂的制备方法及其设备

说明书

本发明公开了一种烷氧基抗结构剂的制备方法，具体步骤包括：按以下重量配比：将1000份聚二甲基环硅氧烷和100‑500份烷氧基硅烷装入反应釜中，开启搅拌，恒温在40～60℃时加入2.2‑2.5份强酸型阳离子交换树脂催化剂，并在恒温40～100℃下平衡反应，后经过滤得到烷氧基封端的低聚二甲基硅氧烷。

技术领域

本发明属于抗结构剂制备技术领域，涉及烷氧基抗结构剂，特指一种烷氧基抗结构剂的制备方法及其设备。

背景技术

有机硅抗结构剂是一种带有活性基团的低分子有机硅化合物，是高温硫化硅橡胶不可缺少的抗结构化助剂。目前国内的有机硅抗结构剂主要分成二类，一类是带有硅羟基活性基团的短链羟基硅油，简称羟基硅油，是目前国内抗结构剂市场的主流产品。另一类是带有烷氧基活性基团的低分子有机硅氧烷，称为烷氧基抗结构剂。

硅橡胶是一种高分子新型材料，具有耐高低温，耐老化、电性能优异、生理惰性等一系列优点，广泛应用于建筑业、汽车工业、电力工业、公路交通、轨道交通建设、新能源、电子信息及家电业、轻工、医疗日用、和纺织、航空、航天等各个等领域，应用极为广泛，发展前景十分良好。近些年来，我国有机硅产业的发展是突飞猛进，硅橡胶的成本大幅下降，硅橡胶巨大的性价比优点更加突现，硅橡胶市场增长每年超过20％，得到了越来越广的应用，将会大量的取代天然胶和其他合成胶。

作为硅橡胶加工不可缺少的抗结构剂，是重要的有机硅下游产品，是国家大力倡导的产品，将随着硅橡胶的快速增长而获得发展机会，这是一个朝阳产品。

国内一般制备烷氧基抗结构剂采用酸白土催化的工艺，由于酸性白土的活性低，用量大，约占5％左右，产生较多的废白土渣，其吸附产品多，损耗较大又难于处理，对环保不利。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种低损耗且环保的烷氧基抗结构剂的制备方法及其设备。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种烷氧基抗结构剂的制备方法，具体步骤包括：按以下重量配比：将1000份聚二甲基环硅氧烷(DMC)和100-500份烷氧基硅烷装入反应釜中，开启搅拌，恒温在40～60℃时加入2.2-2.5份强酸型阳离子交换树脂催化剂，并在恒温40～100℃下平衡反应，在强酸型阳离子交换树脂的催化下开环共聚成为一定分子量的烷氧基封端的低聚二甲基硅氧烷。后经过滤去除阳离子交换树脂得到烷氧基封端的低聚二甲基硅氧烷。

参与催化的强酸型阳离子交换树脂的用量少约0.2％左右，过滤出的阳离子交换树脂催化剂失活后经重新活化，能再次投入使用，没有废渣，产品损耗少，能耗低。

所述的烷氧基硅烷为二甲基二甲氧基硅烷。

所述的二甲基环硅氧烷和烷氧基硅烷搅拌混合均匀，所述搅拌的转速为150-700/min，搅拌时间为30-60min。

一种烷氧基抗结构剂的制备装置，制备装置包括带有搅拌器、温度计及冷凝装置的反应釜，反应釜上端分别设置有进料口Ⅰ、进料口Ⅱ与进料口Ⅲ，进料口Ⅰ的一端连接有料仓Ⅰ、进料口Ⅱ的一端连接有料仓Ⅱ，进料口Ⅲ的一端连接有料仓Ⅲ；所述的搅拌器设置在反应釜内，所述的温度计设置在反应釜中部，所述的冷凝装置设置在反应釜上端并通过输送管Ⅰ连接至料仓Ⅰ。反应釜的各动作均用过外接的PLC控制器编程控制完成；进料口Ⅰ、进料口Ⅱ与进料口Ⅲ上均设置有电磁阀，所述的电磁阀、搅拌器、温度计均与控制器电连接。

进料仓Ⅰ内存放聚二甲基环硅氧烷(DMC)，进料仓Ⅱ内存放烷氧基硅烷，进料仓Ⅲ内存放强酸型阳离子交换树脂，温度计用于显示温度的同时向控制器传输温度数据；反应釜上端设置冷凝装置，通过冷凝装置能冷凝并收集在合成中产生的少量低分子挥发物，经冷凝后有输送管Ⅰ输送至料仓Ⅰ内作原料返回使用。