[发明专利]一种用于制备石墨烯薄膜的沉积装置及方法

说明书

本发明涉及一种用于制备石墨烯薄膜的沉积装置及方法，所述装置包括主腔室、进样室、加热装置、传样杆、供气装置、样品托、插板阀及抽气装置。其中主腔室用于薄膜材料的制备，进样室用于制备衬底的准备。本发明采用不锈钢腔壁，使用分子泵+机械泵的抽气装置，本底真空可达到10^‑8mbar，充分减少杂质气体分子对生长过程造成的影响。采用的内加热方式，不仅能降低能耗，提高恒温区均匀性，具备移动降温功能，可实现快速降温，有效减少降温过程中碳原子的析出，可以高效、节能的制备石墨烯。

技术领域

本发明涉及薄膜生长或薄膜制备领域，具体涉及制备石墨烯薄膜材料的化学气相沉积装置。

背景技术

现代科学和技术需要使用大量功能各异的无机新材料或薄膜材料，例如石墨烯、六角氮化硼。一般来讲，为了达到所需的性能，这些功能材料必须是高纯的。而为了得到高纯度的产品，科学界、工艺界也发明了很多制备方法。其中，化学气相沉积法（CVD）、分子束外延生长法（MBE）等都是近几十年发展起来的制备高纯度材料的新技术。

CVD法是一种基于化学反应的薄膜淀积方法，以气体形式提供的反应物质，如制备石墨烯一般使用的甲烷、乙炔等，制备氮化硼一般使用环硼氮烷、氨硼烷等；衬底置于反应室中，在热能、等离子体或者紫外光等的作用下，气体反应物在衬底表面经化学反应（分解或合成）形成固体物质的淀积，即得到薄膜材料。

目前所使用的制备装置多为石英管式炉，对生长过程的控制存在以下问题：1）气压的控制性。石英管式炉的气压测量和控制一般是通过流量计和在关口的气压计完成。石墨烯的生长机理与气体的流量没有直接关系，而是同金属表面的气压有关。而该装置气路狭窄，通过流量计与管口所测量的数据不能直接表达金属表面的气压，而是具有很大的差异和延迟。2）温度的控制性。对薄膜生长过程有影响的为金属薄膜表面的温度，而实际上在石英管式炉中往往测量的是管壁外的温度，存在较大差异与延迟。3）本底杂质的控制性。石英管内杂质气体的本底真空相对比较高，一般在10-4 mbar以上，这就意味着金属表面每个原子每秒钟平均约有100次来自杂质气体的碰撞。这些杂质气体所带来的影响是复杂的不容易预知的，通常来讲会造成两个问题：一是制备方法的转移性不好，在一个系统上优化的制备方法在转移到不同生产设备的时候，由于不同系统所存在差异，相同的制备参数所给出的金属表面的气压与温度可能相差很多；二是对薄膜的生长机理理解欠佳，由于测量过程中参数的延迟与差异以及杂质气体的影响，很难通过最基本的表面科学知识解释所得到的结果。4）降温速度慢，造成高温时溶解在金属基底中的碳原子在降温过程中的大量析出，从而形成多层石墨烯甚至无定型碳。目前，石英管式炉解决降温速度慢的问题一般是采用滑轨的方式，但该方法容易造成两个问题，一是装置占地面积大，往往需要占用2倍及以上的场地；二是1000℃的石英管突然接触到室温的大气，容易造成石英管破裂等问题，影响石英管使用寿命。

发明内容

未解决上述问题，本发明采用不锈钢壁的沉积装置，使用分子泵+机械泵的抽气装置，本底真空可达到10-7甚至10-8mbar，充分减少杂质气体分子对生长过程造成的影响。在设计装置的气路时，充分考虑气体扩散的基本原理。采用内加热方式，不仅能降低能耗，提高恒温区均匀性，具备移动降温功能，可实现快速降温，有效减少降温过程中碳原子的析出，可以高效、节能的制备石墨烯。具体是一种用于制备石墨烯薄膜的沉积装置及方法，所述装置主腔室103、进样室106、加热装置104、传样杆108、供气装置105、样品托107、插板阀102及抽气装置101，所述样品托107位于传样杆108顶端，两者之间活动连接，传样杆与进样室连接，进样室与主腔室连接，主腔室与插板阀连接，插板阀与抽气装置连接。

优选的所述的主腔室103带有冷凝水层，可通过循环冷凝水的方式降低腔壁温度。

优选的所述的加热装置置于主腔室103中，采用电阻加热的方式。