[发明专利]一种铈稳定氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种铈稳定氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的制备方法，该方法将八水合氧氯化锆和六水合硝酸铈分别加水配制成溶液后混合，搅拌均匀形成混合溶液后逐滴加入氨水；出现絮状沉淀后，加入表面活性剂；将改进型电吸附装置固定于盛沉淀混合溶液容器的上方，采用电吸附装置搅拌吸附除去溶液中多余的Cl^—、NH₄⁺、OH^—以及NO₃^—；上清液吸取干净后对余下沉淀脱水，得到前驱体；在前驱体中加入无水乙醇，搅拌均匀后添加纳米氧化铝粉进行球磨、干燥、研磨、过筛、煅烧得到氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉料；成型后烧结得材料。本发明缩短了粉料的制备周期，还能降低粉料因“盐桥”导致的粉体硬团聚，有效保证粉体成分的均匀性、纯度。

技术领域

本发明涉及一种陶瓷材料制备，具体涉及一种铈稳定氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的制备方法。

背景技术

共沉淀法是在混合的金属盐溶液(即两种或两种以上金属盐)中添加沉淀剂(可外加或内部生成)，获得化学组成均匀的混合沉淀，经反复洗涤、干燥、煅烧(热分解)，得到复合氧化物。与固相反应法相比，共沉淀法更能制得化学均匀性良好且易烧结的粉料，因其工艺简单实用、生产成本不高，且可制备高纯、超细、组成均匀、烧结性能好的原料粉末，现已广泛用于制备各种氧化物陶瓷粉料。但共沉淀法制备陶瓷粉料难以避免硬团聚的发生，尤其是在前驱体制备过程未彻底去除的液相中残留剩余的各种盐类杂质离子(Cl^—、NH₄⁺、OH^—、NO₃^—等)在颗粒间形成的“盐桥”，将会使通过氢键紧密粘连的颗粒间的粘连更加牢固不可分，而这样的团聚过程是不可逆的，一旦形成对烧结陶瓷体的致密性破坏严重。

现有技术中发明专利申请号为200810028209.3、201210218713.6、201510895338.2、201711179729.X、201810105686.9等采用共沉淀法制备陶瓷粉料的专利中均采用水洗沉淀的步骤去除多余Cl^—、OH^—等盐类杂质离子，最终得到上清液不含Cl^—及其他盐类杂质离子的前驱体沉淀以进行后续实验操作。

水洗沉淀是“溶液静置沉淀—分离沉淀、上清液—加去离子水—搅拌沉淀溶液—再次静置沉淀”的过程，以制备500g铈稳定氧化锆增韧氧化铝陶瓷粉料为例，为尽可能使沉淀反应中生成的氢氧化铈和氢氧化锆沉淀全部沉降分离，需要长时间静置沉淀；同时为了使沉降过程中除了分散在上清液、还会随沉淀物沉降的Cl^—的去除效果更佳，添加去离子水后的搅拌过程要尽可能均匀，因此水洗沉淀一次至少需费时20小时(按搅拌4小时，沉淀8小时来估算)，而实验表明，共沉淀反应后的沉淀物在经过8次洗涤、沉降后，其上清液仍能检验到Cl^—的存在。事实上，溶液静置沉淀的过程中总会有部分粘附在沉淀物表面的部分Cl^—随沉淀物一起沉降到容器底部，而这部分Cl^—只能通过进一步加水—搅拌—部分分散到上清液中才有可能被去除，因此要通过水洗沉淀的步骤达到去除干净多余Cl^—、OH^—等盐类杂质离子的目的，必须经过足够次数的充分洗涤才可达到，大大延长了陶瓷粉料制备的实验周期，制粉效率极低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种替代原工艺中沉淀洗涤的步骤，高效去除液相中残余的盐类杂质离子的制备铈稳定氧化锆增韧氧化铝陶瓷材料的方法。

本发明利用改进型电吸附装置，有效去除前驱体制备过程中上清液及底部沉淀中残余的Cl^—、NH₄⁺、NO₃^—、OH^—等多余盐类杂质离子，克服了现有技术中沉淀水洗耗时冗长、效率低下的缺点，极大缩短了实验时间、提高了制粉效率，同时能有效保证粉体成分的均匀性、纯度，以及粉体烧结后得到陶瓷材料结构的致密度。