[发明专利]一种硅钒铁中硅含量的测定方法

权利要求书

1.一种硅钒铁中硅含量的测定方法，包括以下步骤：

(a)将0.1000g硅钒铁试样与10ml浓度≥50％的浓硝酸混合，将5ml比重为1.15g/mL的氢氟酸逐滴加入混合物，轻轻摇动至试样完全溶解；

(b)将5ml浓度为50g/L的尿素加入混合物，摇动至无气泡产生；

(c)加入10ml浓度为150g/L氟化钾并摇动烧杯，再将2g固体硝酸钾加入混合物并摇动烧杯，使其生成氟硅酸钾沉淀；

(d)将烧杯放置冷水浴中冷却至25℃以下，静置20分钟；

(e)氟硅酸钾沉淀用塑料漏斗和快速滤纸过滤，以浓度为100g/L的硝酸钾-乙醇洗液洗涤烧杯和沉淀各3～4次；

(f)将氟硅酸钾沉淀和滤纸移入原烧杯，加15ml浓度为50g/L的硝酸钾-乙醇溶液，5滴酚酞指示剂，先用氢氧化钠标准溶液中和残余游离酸至试液为微玫瑰红色；

(g)加150ml沸水，再加5滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定为微红色不褪为滴定终点；

(h)按照下式计算硅钒铁的硅含量Wsi：

Wsi％＝(C*V*0.007023)/m*100％

C：氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，单位mol/L；

V：消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位ml；

m：硅钒铁试样的质量，单位g。

2.如权利要求1所述的硅钒铁中硅含量的测定方法，其特征在于步骤(a)中，试样溶解时温度控制在60℃以下。

3.如权利要求1所述的硅钒铁中硅含量的测定方法，其特征在于步骤(e)中，洗涤沉淀所用的硝酸钾-乙醇洗液，每次用量不超过5ml。

4.如权利要求1所述的硅钒铁中硅含量的测定方法，其特征在于步骤(f)中，氢氧化钠标准溶液用量不超过3ml。

5.如权利要求1所述的硅钒铁中硅含量的测定方法，其特征在于步骤(g)中，滴定时溶液温度保持在80-90℃。

6.如权利要求1所述的硅钒铁中硅含量的测定方法，其特征在于氢氧化钠标准溶液摩尔浓度为0.10mol/L。