[发明专利]一种真空设备放气取样方法

权利要求书

1.一种真空设备放气取样方法，其特征在于：包括以下步骤：

（ⅰ）向液氮冷阱（17）中注入液氮使其完全冷冻，直至测量取样结束，取样器（10）维持常温状态；

（ⅱ）启动机械泵（12），依次开启Ⅵ号阀门（14）、Ⅷ号阀门（16）、Ⅻ号阀门（24）、ⅩⅣ号阀门（26）、Ⅹ号阀门（19）、Ⅺ号阀门（22）、ⅩⅢ号阀门（25）、Ⅲ号阀门（6）、当Ⅰ号真空计（5）压力降至100Pa以下，关闭Ⅷ号阀门（16），开启Ⅶ号阀门（15）、Ⅸ号阀门（18）转由经过液氮冷阱（17）进行抽空；

（ⅲ）开启Ⅳ号阀门（8）、Ⅴ号阀门（11），打开取样器（10），待Ⅲ号真空计（23）压力降至100Pa以下，启动Ⅱ号分子泵（13）对装置进行长时间深抽除气；

（ⅳ）待除气完成后，关闭Ⅳ号阀门（8）、Ⅴ号阀门（11）、取样器（10），封闭取样组件；

（ⅴ）启动Ⅰ号分子泵（7）抽空，Ⅰ号分子泵（7）升至额定转速稳定运行且Ⅱ号真空计（21）读数P不再变化后，关闭Ⅲ号阀门（6）、Ⅹ号阀门（19）、Ⅻ号阀门（24），形成封闭容器；

（ⅵ）记录此时Ⅱ号真空计（21）读数P，开始计时，测量时间t，达到指定时间t后，关闭ⅩⅢ号阀门（25），待Ⅱ号真空计（21）读数稳定后，记录此时Ⅱ号真空计（21）读数P_b，使用公式Q_b=（P_b-P）V/t计算装置放气量本底Q_b；

（ⅶ）计算Q_b小于10^-6Pa•m³/s，重复测试放气量本底Q_b，两次测量数据相差小于10%，获得稳定放气本底；

（ⅷ）依次开启Ⅹ号阀门（19）、ⅩⅢ号阀门（25），当Ⅰ号真空计（5）读数小于0.1Pa，开启Ⅱ号阀门（4），观察高真空设备（3）无异常后，封闭Ⅰ号阀门（2）；

（ⅸ）待Ⅰ号真空计（5）读数不再下降，开启Ⅲ号阀门（6），同时关闭ⅩⅣ号阀门（26）、Ⅹ号阀门（19），此时Ⅱ号真空计（21）读数为P_f0，开始计时，测量时间t_f，达到指定时间t_f后，关闭ⅩⅢ号阀门（25）；

（ⅹ）开启ⅩⅣ号阀门（26），关闭Ⅲ号阀门（6），待Ⅱ号真空计（21）读数稳定后，记录此时Ⅱ号真空计（21）读数P_f，使用公式Q_f=（P_f- P_f0）V/t_f计算高真空设备放气量Q_f；

（ⅹⅰ）测试完成后，开启Ⅰ号阀门（2），封闭Ⅱ号阀门（4），开启ⅩⅢ号阀门（25）、Ⅹ号阀门（19），对装置进行深抽除气，当真Ⅱ号真空计（21）读数降至0.1Pa以下且不再下降，关闭Ⅹ号阀门（19）、Ⅺ号阀门（22）结束除气；

（ⅹⅱ）在步骤（ⅳ）封闭取样组件后，使用液氮罐（9）将取样器（10）完全冷冻；

（ⅹⅲ）根据高真空设备（3）放气量Q_f、需要采集的气体样品压力P_q及取样器容积V_q计算取样时间t_c，公式为t_c=P_qV_q/Q_f；

（ⅹⅳ）依次开启Ⅳ号阀门（8）、取样器（10）、Ⅱ号阀门（4），封闭Ⅰ号阀门（2）；

（ⅹⅴ）开启Ⅲ号阀门（6），关闭ⅩⅣ号阀门（26）开始计时，当时间达到t_c时，关闭Ⅳ号阀门（8）及取样器结束取样；

（ⅹⅵ）以上过程结束后开启Ⅰ号阀门（2），封闭Ⅱ号阀门（4），关闭所有阀门，停止Ⅰ号分子泵（7）、Ⅱ号分子泵（13），当分子泵完全停止运转，关闭机械泵（12）。