[发明专利]一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法有效
申请号: | 201910232161.6 | 申请日: | 2019-03-26 |
公开(公告)号: | CN109879760B | 公开(公告)日: | 2020-09-29 |
发明(设计)人: | 颜建鹏;颜克鲁;辛斋 | 申请(专利权)人: | 山东同源环保新材料有限公司 |
主分类号: | C07C69/82 | 分类号: | C07C69/82;C07C67/03;C07C67/56;C07C31/20;C07C29/128;C07C29/82 |
代理公司: | 北京中北知识产权代理有限公司 11253 | 代理人: | 段秋玲 |
地址: | 257335 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 涤纶 废料 酯化 制备 对苯二甲酸 二辛酯 方法 | ||
1.一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法,其特征在于,
包括以下步骤:
S1、原料清洗、破碎工序
将涤纶废料冲洗干净,烘干,用破碎机粉碎成小颗粒状;
S2、醇解、酯化工序
将S1中涤纶废料颗粒和异辛醇按1:(1.7-1.8)的质量比加入酯化釜中,压力为常压,先升温至180-185℃后,加入催化剂;再次升温至220-230℃;发生醇解酯化反应,生成对苯二甲酸二辛酯和乙二醇;乙二醇与过量的异辛醇共沸,进入酯化冷凝器冷凝,经冷凝器冷却后进入醇洗罐中,醇洗罐界位不再上升,视为反应结束,停止升温;
S3、提醇工序
在醇洗罐中,乙二醇经水洗溶解吸收成为乙二醇水溶液,乙二醇水溶液打入提醇塔进行乙二醇浓缩;过量异辛醇回流入酯化釜继续参与反应,粗产品需要提醇后精制;
S4、中和精制工序
提醇后粗产品导入中和釜后开启导热油控制物料温度90℃左右,与计量加入的碱液搅拌混合发生中和反应,反应完成后,釜温升至170℃,开启真空泵将中和釜系统抽真空,在真空条件下向中和釜内通入低压蒸汽,将物料中含有的水分和异辛醇带出中和釜,经冷凝器冷却后打入醇洗罐;在醇洗罐内异辛醇与水分离,异辛醇作为原料回用,继续参加反应;
S5、吸附过滤工序
脱水后物料降温后倒入过滤釜,加入定量活性炭,搅拌混合一段时间,开启过滤泵将物料打入板框压滤机,滤除其中的活性炭及絮状物,滤液经冷却器降温后进入日产产品罐,即为成品对苯二甲酸二辛酯。
2.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法,其特征在于,S2中,加入的催化剂是钛酸四丁酯催化剂,添加比例为涤纶废料质量的0.1%-0.15%。
3.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法,其特征在于,S2中醇解酯化反应时间为12~18h。
4.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法,其特征在于,S3中,乙二醇浓缩是将乙二醇水溶液打入提醇塔,进行常压提醇,提醇温度为100-230℃,将大部分水蒸出经冷凝器后,打入水罐循环使用,得到副产品无色乙二醇。
5.根据权利要求4所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法,其特征在于,乙二醇浓缩中,提醇温度为180-200℃。
6.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法,其特征在于,S3中粗产品的提醇,降低酯化釜温度,开启真空泵将提醇釜抽真空,将物料吸入提醇釜,在真空条件下先利用显热、再利用导热油控制提醇釜温度在170℃~230℃,将粗产品中的异辛醇提出,异辛醇经过提醇冷凝器冷凝后打回循环醇罐循环使用,提醇后的粗产品打入中和釜精制。
7.根据权利要求6所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法,其特征在于,粗产品的提醇中,提醇釜温度维持在180-200℃。
8.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法,其特征在于,S4中,中和反应使用的碱液是30%NaOH溶液。
9.根据权利要求1所述的一种涤纶废料醇解酯化制备对苯二甲酸二辛酯的方法,其特征在于,S4中,中和反应时间为2h左右。
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