[发明专利]一种提高单分散的碳纳米管分散液浓度的方法

说明书

本发明提供了一种提高单分散的碳纳米管分散液浓度的方法，所述方法包括以下步骤：1)制备碳纳米管材料与表面活性剂溶液的初始分散液；2)将步骤1)得到的碳纳米管的初始分散液离心，收集上层分散液；3)分散步骤2)得到的上层分散液；4)将步骤3)得到的分散液离心，取上层分散液，即得。本发明通过分散‑离心‑再分散‑再离心的方式，去除了分散液中的杂质成分以及难以分散的碳纳米管团聚物，将分散设备输出的能量集中于小碳纳米管束的分散，保证了碳纳米管的充分分散，节省了总的能耗和样品的制备时间，尤其适合于含有杂质较多的碳纳米管以及高浓度碳纳米管分散液的制备。

技术领域

本发明属于纳米材料的制备领域。具体地，本发明涉及一种提高单分散的碳纳米管分散液浓度的方法。

背景技术

碳纳米管由于其独特的一维管状结构，具备优异的电学、力学、热学性能和很高的化学稳定性，在电子、光电子集成电路、光通讯、生物医药等领域具有广泛的应用前景。但是碳纳米管特殊的性质来源于其结构，结构上的微小差异将导致性质的巨大不同。长期以来，合成的碳纳米管通常是以各种结构的混合物形式存在，由于结构的多样性，合成的碳纳米管的性质具有不可预测性，难以直接被应用，这就要求通过后续的分离技术分离制备均一性质的碳纳米管。碳纳米管生长制备过程中，由于管间具有较强的分子间作用力，通常是多根不同结构的碳纳米管相互缠绕在一起形成束状，宏观上通常表现出来是粉末、薄膜或块体。为了实现碳纳米管结构的分离，将碳纳米管粉末、薄膜或块体在水溶液或有机溶剂中分散成单根的碳纳米管悬浮在水溶液或有机溶液中制备成单一分散的碳纳米管溶液是前提。

目前制备碳纳米管分散液的方法有乳化法、研磨法以及超声波分散法。乳化法和研磨法尽管可以将固体碳纳米管粉末分散于溶液中，然而分散性难以达到单分散效果，无法满足碳纳米管结构的分离。超声波分散法具有较高的分散能力，是目前制备单分散碳纳米管溶液最有效的方法。超声波分散碳纳米管是在表面活性剂分子或有机聚合物分子的吸附作用下，通过高功率的超声波作用，将碳纳米管束撕裂成单根碳纳米管悬浮于水溶液或有机溶剂中。然而传统的超声分波散方法，很难分散制备高浓度的单分散碳纳米管溶液，极大地降低了碳纳米管的分离效率和产量，从而阻止了碳纳米管在电子、光电子、以及生物医药等领域的应用。

随着碳纳米管分离技术的发展，以及碳纳米管应用领域不断取得突破并逐渐面向市场，发展高浓度单分散碳纳米管溶液的宏量制备技术的需求变得愈加迫切。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高浓度单分散碳纳米管溶液的制备方法。使用本发明的方法，可以在传统超声波制备单一分散碳纳米管溶液的基础上(通常最高的分散液浓度达到1mg/mL)，将碳纳米管分散液的浓度提高数倍(分散液浓度可达1.5-4mg/mL)，仍然达到了单分散的效果，极大地提高了碳纳米管的分散和分离效率。

一方面，本发明提供了一种提高单分散的碳纳米管分散液浓度的方法，所述方法包括以下步骤：

1)制备碳纳米管材料与表面活性剂溶液的初始分散液；

2)将步骤1)得到的碳纳米管的初始分散液离心，收集上层分散液；

优选地，收集80wt％-90wt％的上层分散液；

3)分散步骤2)得到的上层分散液；

4)将步骤3)得到的分散液离心，收集上层分散液，优选地，收集全部的上层分散液，或收集90wt％-99wt％的上层分散液，即得；

根据本发明所述的方法，其中，在步骤1)中，所述初始分散液中碳纳米管的浓度为0.001-4mg/mL；优选地为1.5-4mg/mL。

根据本发明所述的方法，其中，在步骤1)中，所述碳纳米管材料为粉末状碳纳米管、块状碳纳米管、片状碳纳米管或碳纳米管薄膜；

优选地，所述碳纳米管的结构为单壁碳纳米管、少壁碳纳米管、多壁碳纳米管以及碳纳米管与其他碳材料的杂合物。