[发明专利]三氢化铝醚合物的有效保存方法

说明书

三氢化铝醚合物的有效保存方法，涉及三氢化铝醚合物的保存技术领域，为了解决难以长时间保存三氢化铝醚合物的问题。本发明为采用无水环己烷溶剂浸没三氢化铝醚合物，在氩气条件下进行保存。本发明适用于保存三氢化铝醚合物。

技术领域

本发明涉及三氢化铝醚合物的保存技术领域，具体涉及采用环己烷溶剂为介质进行保存三氢化铝醚合物的技术。

背景技术

三氢化铝(AlH₃)具有较高的储氢容量(质量分数为10.01％)，可作为车载储氢材料、高能燃料推进剂、有机反应还原剂、燃料电池、铝热反应引发剂等，为此被认为是一种有前途的金属氢化物。

三氢化铝醚合物是制备三氢化铝的重要中间产物。而该中间体极易燃烧，非常不稳定。通常采用的保存方法为在惰性气体干燥的条件下，然而几小时后即失效，无法转晶，很难长期储存。这很大程度上限制了三氢化铝醚合物的进一步应用。根据调研发现，国际上对三氢化铝醚合物保存上的研究尚属空白。

发明内容

本发明的目的是为了解决难以长时间保存三氢化铝醚合物的问题，从而提供三氢化铝醚合物的有效保存方法。

本发明所述的三氢化铝醚合物的有效保存方法，该方法包括：

采用无水环己烷溶剂浸没三氢化铝醚合物，在氩气条件下进行保存。

优选的是，该方法在无水无氧条件下进行。

优选的是，三氢化铝醚合物在保存状态下，提取出来的方法包括：

采用旋转蒸发仪或砂芯漏斗除去无水环己烷溶剂，重新获得三氢化铝醚合物。

优选的是，三氢化铝醚合物通过如下制备方法获得：

步骤一、配置四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液；

步骤二、将步骤一的四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液置于反应器中进行反应，得到固液混合物，四氢铝锂与氯化铝的摩尔比为3.5～4.5：1；

步骤三、正压过滤步骤二得到的固液混合物，除去氯化锂，得到三氢化铝醚合物的乙醚溶液；

步骤四、去除步骤第三得到的三氢化铝醚合物的乙醚溶液中的乙醚溶剂，得到三氢化铝醚合物。

优选的是，步骤三中正压过滤所采用的砂芯孔径为4～9μm。

优选的是，步骤四中采用旋转蒸发仪去除乙醚溶剂。

优选的是，该制备方法在氮气保护下进行。

优选的是，该制备方法在无水无氧的条件下进行。

优选的是，步骤一中四氢铝锂乙醚溶液和氯化铝乙醚溶液的溶剂乙醚以二苯甲酮作指示剂，经金属钠除水及蒸馏获得。

本发明的有益效果：

1、本发明首次提出了三氢化铝醚合物的稳定化方法。解决了三氢化铝醚合物极易分解、必须“现做现用”的问题。

2、本发明采用环己烷为稳定试剂，且只需将制备得到的三氢化铝醚合物浸没在环己烷中保存12天仍然有效，操作方法非常简单，为其后续的广泛应用提供了必要的技术保障。

3、本方法采用的环己烷试剂无毒无害，且可以通过旋转蒸发仪回收该试剂继续使用，达到经济环保的目的。

附图说明

图1为实施例1中的三氢化铝醚合物在环己烷中保存不同天数后的XRD图；

图2为实施例1中的三氢化铝醚合物在环己烷保存不同天数后热失重曲线；

图3为实施例1中的三氢化铝醚合物在环己烷保存不同天数后转晶产品的XRD图；