[发明专利]一种制备尼泊金酯的方法在审
| 申请号： | 201910232992.3 | 申请日： | 2019-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN109970557A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 刘玉婷;邹倩;尹大伟;党阳;杨岚;李洁;孙嘉希 | 申请（专利权）人： | 陕西科技大学 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/84;B01J31/02 |
| 代理公司： | 西安西达专利代理有限责任公司 61202 | 代理人： | 刘华 |
| 地址： | 710021 陕西省*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 尼泊金酯 低共熔溶剂 配方量 制备 对羟基苯甲酸 反应时间短 析出 高效合成 缓慢升温 回流反应 氯化胆碱 滤液回收 绿色环保 对设备 甲磺酸 可回收 产率 抽滤 滤饼 催化剂 监测 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
以氯化胆碱/甲磺酸低共熔溶剂催化对羟基苯甲酸的羧基与醇羟基的酯化反应，制备尼泊金酯。
2.根据权利要求1所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，氯化胆碱与甲磺酸按摩尔比1:(1～4)加热溶解得到低共熔溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，对羟基苯甲酸与醇的摩尔比为1:(1.1～1.5)。
4.根据权利要求1所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，所述氯化胆碱的结构式为：
5.根据权利要求1所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，所述甲磺酸结构式为：
6.根据权利要求1所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，所述醇为甲醇，乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、十二醇。
7.根据权利要求1所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，具体步骤包括：
1)向反应容器中加入A mol氯化胆碱和B mol甲磺酸，于80℃搅拌至全溶得低共熔溶剂；
2)将反应体系冷却至室温后，加入C mol对羟基苯甲酸与Dmol醇，缓慢升温，回流反应，TLC监测至反应结束；
A:B:C:D＝1:(1～4):1:(1.1～1.5)。
8.根据权利要求1所述的一种制备尼泊金酯的方法，其特征在于，反应结束后，将反应液冷至室温，析出固体，抽滤，滤饼用少量的水洗，得到尼泊金酯；滤液回收得到低共熔溶剂。
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