[发明专利]基于颗粒保护作用下定向裂解CNTs制备CNTs-GR/Cu基复合材料的方法有效
申请号: | 201910233138.9 | 申请日: | 2019-03-26 |
公开(公告)号: | CN109957674B | 公开(公告)日: | 2020-10-02 |
发明(设计)人: | 张洪梅;刘亮;李云凯;范群波;穆啸楠 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C22C1/05 | 分类号: | C22C1/05;C22C9/00 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 杨志兵;仇蕾安 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 颗粒 保护 作用 定向 裂解 cnts 制备 gr cu 复合材料 方法 | ||
1.一种基于颗粒保护作用下定向裂解CNTs制备CNTs-GR/Cu基复合材料的方法,其特征在于:所述方法步骤如下,
(1)浓硝酸与浓硫酸按照1:3~1:5的体积比进行混合配制混合酸液Ⅰ,将CNTs加入到混合酸液Ⅰ中,并在60℃~80℃条件下静置2h~12h,洗涤、干燥,得到酸化的CNTs;
(2)分别配制质量分数为0.01%~0.1%的酸化的CNTs水溶液、浓度为0.01mol/L~1mol/L的金属盐溶液以及浓度为0.5mol/L~3mol/L的溶液M,并将三种溶液按照(0.1~0.5):1:(1~3)的体积比进行混合且金属盐溶液与溶液M反应产生沉淀;
a)若反应产生的沉淀与固体颗粒相同时,直接收集固体物,得到CNTs/固体颗粒复合物;
b)若反应产生的沉淀为氢氧化物且固体颗粒为氧化物时,先收集固体物,再加热分解生成相应的氧化物,得到CNTs/固体颗粒复合物;
c)若反应产生的沉淀为氢氧化物且固体颗粒为氧化亚物时,沉淀反应完成后,先加入葡萄糖溶液还原生成相应的氧化亚物,再收集固体物,得到CNTs/固体颗粒复合物;
(3)浓磷酸与浓硫酸按照1:5~1:10的体积比进行混合配制混合酸液Ⅱ,先将CNTs/固体颗粒复合物加入混合酸液Ⅱ中,然后在冰浴条件下加入KMnO4粉末,再加热至60℃~80℃并保温1h~3h,冷却至室温后先加入过量双氧水,再依次过滤、用质量分数不大于5%的稀盐酸溶液洗涤、干燥,得到GR-CNTs/固体颗粒复合物;其中,KMnO4在单位体积的浓H2SO4中质量分数为0.5%~7%,CNTs与KMnO4的质量比为1:5~1:10;
(4)将GR-CNTs/固体颗粒复合物加入氢氟酸中不少于5min,过滤、洗涤、冷冻干燥,得到GR-CNTs混杂连续增强体;
(5)先将GR-CNTs混杂连续增强体与铜基粉体球磨混合均匀,再置于500℃~900℃以及30MPa~300MPa条件下保温保压0.5h~1h,得到GR-CNTs/Cu基复合材料。
2.根据权利要求1所述的基于颗粒保护作用下定向裂解CNTs制备CNTs-GR/Cu基复合材料的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述CNTs为双壁CNTs或/和多壁CNTs。
3.根据权利要求1所述的基于颗粒保护作用下定向裂解CNTs制备CNTs-GR/Cu基复合材料的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述金属盐溶液为Ba、Ag、Al或Cu的水溶性盐溶液,溶液M为含有Cl-、SO42-或OH-的水溶性盐溶液或者NH3·H2O。
4.根据权利要求1所述的基于颗粒保护作用下定向裂解CNTs制备CNTs-GR/Cu基复合材料的方法,其特征在于:CNTs/固体颗粒复合物中的固体颗粒为AgCl、BaSO4、Al2O3、CuO或Cu2O。
5.根据权利要求1所述的基于颗粒保护作用下定向裂解CNTs制备CNTs-GR/Cu基复合材料的方法,其特征在于:步骤(3)中,CNTs/固体颗粒复合物在混合酸液Ⅱ中搅拌0.5h~1h后再加KMnO4粉末。
6.根据权利要求1所述的基于颗粒保护作用下定向裂解CNTs制备CNTs-GR/Cu基复合材料的方法,其特征在于:步骤(5)中,铜基粉体为纯铜粉体、铜粉与其他金属粉的混合粉体或铜合金粉体。
7.根据权利要求1所述的基于颗粒保护作用下定向裂解CNTs制备CNTs-GR/Cu基复合材料的方法,其特征在于:步骤(5)中,铜基粉体的粒径为100目~500目。
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