[发明专利](CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910233672.X | 申请日: | 2019-03-26 |
公开(公告)号: | CN109879306A | 公开(公告)日: | 2019-06-14 |
发明(设计)人: | 汪汉斌;向晶晶;常婧;王浩 | 申请(专利权)人: | 湖北大学 |
主分类号: | C01G15/00 | 分类号: | C01G15/00;B82Y40/00;B01J27/04 |
代理公司: | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人: | 杨采良 |
地址: | 430062 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米颗粒 制备方法和应用 油胺 量子点敏化太阳能电池 一水合醋酸铜 制备反应溶液 二水乙酸锌 表面置换 单晶结构 反应溶液 高度分散 光学带隙 恒温反应 连续可调 生物成像 水相条件 醋酸铟 立方相 光解 硫粉 水产 应用 | ||
1.(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒,其特征在于:所述纳米颗粒呈现立方相、单晶结构,尺寸为10~25nm,其中:所述x的取值范围为0.5≤x≤1。
2.权利要求1所述的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
(1)按配比称取各原料,将一水合醋酸铜、醋酸铟和二水乙酸锌干燥后依次加入到配有氮气进气口、磁力搅拌、温度计的三口瓶中,然后向三口瓶中加入油胺,通入氮气并持续搅拌至原料溶解均匀,备用;
(2)按配比将硫粉加入到油胺中,然后在50~70℃条件下剧烈搅拌使硫粉完全溶解,获得深棕色的硫粉油胺溶液,备用;
(3)将步骤(1)三口瓶中的反应溶液加热升温至120~150℃恒温反应5~15min,然后将步骤(2)得到的硫粉油胺溶液迅速加入到三口瓶中,再将混合溶液继续升温至270~290℃恒温反应20~40min,反应结束后,冷却至室温,离心、洗涤,最后将产物分散在油相中,获得在油相中高度分散的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒;
(4)将步骤(3)获得的在油相中高度分散的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒稀释至浓度为1~5mg/mL,然后加入5~10mL的3-巯基丙酸,在密封条件下搅拌反应12~36h;反应结束后,将所得产物依次用无水乙醇、去离子水各离心洗涤1~3次;最后利用酒精将离心所得沉淀分散,置于干燥箱中干燥,获得水溶性的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述一水合醋酸铜与醋酸铟的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求2所述的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述一水合醋酸铜与二水乙酸锌的摩尔比为x:2(1-x),其中:所述0.5≤x≤1。
5.根据权利要求2所述的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述油胺与一水合醋酸铜的配比为25~30mL:0.1mmol。
6.根据权利要求2所述的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述硫粉与油胺的配比为4mmol:10~20mL。
7.根据权利要求2所述的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述反应溶液的加热升温速率为5~10℃/min。
8.根据权利要求2所述的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述油相包括烷烃、卤烷或其混合物。
9.权利要求2~8任一项所述方法制得的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒作为催化剂在光催化分解水产氢中的应用。
10.一种高效光催化分解水产氢催化剂,其特征在于:所述催化剂为权利要求2~8任一项所述方法制得的(CuIn)xZn2(1-x)S2纳米颗粒。
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