[发明专利]一种制备酰基二茂铁肼基二硫代酸酯Schiff碱的方法

说明书

本发明公开了一种制备酰基二茂铁肼基二硫代酸酯Schiff碱的方法：向反应容器中加入配方量的氯化胆碱（Amol）和甲磺酸（Bmol），于80℃搅拌至全溶得低共熔溶剂；然后加入配方量的酰基二茂铁（Cmol）及肼基二硫代酸酯（Dmol），缓慢升温至80℃，TLC监测至反应结束（约1h），反应液冷至室温，析出固体，抽滤，固体用少量的水洗，干燥，得产品，产率可达90%以上；滤液回收得低共熔溶剂。其中，A:B:C:D为1：（1~4）：（1~1.5）：（1~1.5）。本发明方法反应时间短、效率高、产率高、产品纯度高、催化剂可回收利用，更加绿色环保，降低了成本。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，特别涉及一种制备酰基二茂铁肼基二硫代酸酯Schiff碱的方法。

背景技术

现有制备酰基二茂铁肼基二硫代酸酯Schiff碱的方法一般有固相法和液相法。固相法是用对甲苯磺酸做催化剂，液相法是在乙醇中回流。固相法所用的催化剂不能回收利用，液相法反应时间长，用有机溶剂污染环境等缺点。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备酰基二茂铁肼基二硫代酸酯Schiff 碱的方法，该方法能高产率、高纯度的制备酰基二茂铁肼基二硫代酸酯Schiff碱。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种制备酰基二茂铁肼基二硫代酸酯Schiff碱的方法，其包括以下步骤：

第一步，向反应容器中加入配方量的氯化胆碱(Amol)和甲磺酸 (Bmol)，于80℃搅拌至全溶得低共熔溶剂；

第二步，将反应体系冷却至室温后，加入配方量的酰基二茂铁 (Cmol)和肼基二硫代酸酯(Dmol)，缓慢升温至80℃，TLC监测至反应结束(反应约1h)；

第三步，反应液冷至室温，析出固体，抽滤，固体用少量水洗，干燥得产品。滤液回收得低共熔溶剂。

所述氯化胆碱的结构式为：

所述甲磺酸结构式为：

所述步骤中，氯化胆碱：甲磺酸：酰基二茂铁：肼基二硫代甲酸酯的摩尔比为1：(1～4)：(1～1.5)：(1～1.5)。

所述氯化胆碱和甲磺酸于80℃搅拌至全溶得低共熔溶剂既做溶剂，又做催化剂。

所述肼基二硫代甲酸酯为肼基二硫代甲酸甲酯、肼基二硫代甲酸乙酯、肼基二硫代甲酸苄酯中的一种。

本发明反应机理：通过氯化胆碱和甲磺酸于80℃搅拌至全溶得低共熔溶剂，用于催化酰基二茂铁和肼基二硫代甲酸酯发生亲核加成- 消除制备Schiff碱。

与现有技术相比，本发明具有以下优点：

第一：反应时间短、效率高、产率高、纯度高；

第二：催化剂可回收利用，降低成本；

第三：使用本催化剂更绿色、环保。

具体实施方式

本发明一种制备酰基二茂铁肼基二硫代酸酯制备Schiff碱的方法，首先由氯化胆碱和甲磺酸制备低共熔溶剂，然后再在反应器中加入酰基二茂铁和肼基二硫代酸酯，发生亲核加成-消除反应得到Schiff碱，其反应式如下：

下面结合本发明的具体实例对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1 N′-二茂铁亚甲基-肼基二硫代甲酸甲酯的制备：