[发明专利]一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法在审
| 申请号： | 201910234496.1 | 申请日： | 2019-03-26 |
| 公开（公告）号： | CN109970695A | 公开（公告）日： | 2019-07-05 |
| 发明（设计）人： | 陆群山;赵海建;何小军 | 申请（专利权）人： | 经纬精细化工（南通）有限公司 |
| 主分类号： | C07D309/36 | 分类号： | C07D309/36 |
| 代理公司： | 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 | 代理人： | 黄冠华 |
| 地址： | 226000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 脱氢醋酸钠 脱色 废渣排放 负压蒸馏 甲苯母液 有机杂质 蒸馏 碱解 制备 精细 浓缩 精细产品 杂质形成 粗结晶 小分子 重结晶 碱液 去除 排放 | ||
1.一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，通过浓缩蒸馏、负压蒸馏、粗结晶和精细处理得到精细脱氢醋酸钠；
浓缩蒸馏：将套用了2-3批次的甲苯溶液投放至蒸馏釜中，向蒸馏釜中投加碱液，浓缩蒸馏；
负压蒸馏：采用负压抽真空进行浓缩蒸馏，控制浓缩体积在原体积的50％-60％范围内；
粗结晶：将浓缩液冷却至常温结晶得到包含脱氢醋酸钠和脱氢醋酸的粗品；
精细处理：将粗结晶得到的粗品通过精细化处理得到精细脱氢醋酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，所述精细处理步骤包括如下步骤：
碱溶：将粗结晶得到的粗品通过氢氧化钠溶液碱溶解；
脱色：向碱溶后的溶液中投加脱色剂进行脱色；
酸析：向脱色后的溶液中投加盐酸，调节PH至3-4；
重结晶：向酸析后的固体成分中投加甲醇溶液并进行重结晶得到精细脱氢醋酸钠。
3.根据权利要求1所述的一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，所述浓缩蒸馏步骤中的碱液为饱和氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，所述负压蒸馏步骤中的真空度为0.2-0.5个大气压。
5.根据权利要求2所述的一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，所述脱色步骤中的脱色剂添加量为溶液体积的5％-10％。
6.根据权利要求2所述的一种减少脱氢醋酸钠制备废渣排放的甲苯母液处理方法，其特征在于，所述脱色步骤中的脱色剂为活性炭。
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