[发明专利]一种高比表面积活性炭及其制备方法

说明书

本发明涉及化工或材料制备领域，特别涉及一种高比表面积活性炭及其制备方法。制备方法包括以下步骤：对石油焦原料进行烘干、研磨、筛分，得到石油焦粉体；将石油焦原料粉体与氧化性溶液以及活性醇混合，并在加热条件下于容器内采用水热重整反应进行预氧化处理，经水洗、干燥后得到氧化石油焦粉体；将氧化石油焦粉体、活化研磨剂用球磨充分混合，然后置于充满保护气的封闭式炉体中加热活化；将活化后产物降温后，进行酸洗、水洗与干燥，即得到高比表面积活性炭。本发明所述活性炭由锻前石油焦原料经过水热预氧化处理和高温活化后得到，在低于常规技术手段的活化温度下，可获得高比表面积的活性炭，此外制备的还能活性炭具有非常好的电容性能。

技术领域

本发明涉及化工或材料技术领域，特别涉及一种高比表面积活性炭及其制备方法。

背景技术

活性炭是一种多孔结构炭质材料，具有较发达的孔结构和较高的比表面积，被广泛应用于电极材料，水污染处理，催化剂载体等领域。高比表面积活性炭的原料主要来源于木质素、煤质碳以及石油焦等石油炼制副产物。其中石油焦因具有碳含量高、灰分低、原料丰富、价格低廉的特点，被认为是较为理想的活性炭制备原料。

随着活性炭在各领域越来越广泛的应用，许多领域对比表面积提出了更高的要求。比表面积超过2000㎡/g的超级活性炭制备与应用越来越受到重视，尤其在超级电容器、电极材料领域，较大的比表面积能展现较好的电化学性能。

CN106082213A公开了一种复合型石油焦基活性炭及其制备方法，通过氧化性介质对石油焦原料进行预处理，改变石油焦致密的晶体结构，增加表面有利于活化造孔的活性点数量，但该方法会引入一些杂质元素，且产率低。

CN108249435A公开了一种中孔石油焦基活性炭及其制备方法，活化前通过离子液体浸渍预处理调节活性炭孔径分布后，得到比表面积相对较高的中孔活性炭，但是该方法处理周期长，成本高，推广应用受到限制。

CN1843906A公开了一种高比表面积活性炭的制备方法，通过对石油焦原料进行预氧化，再用碱活化，得到了孔径分布范围窄、灰分低、比表面积高的活性炭材料；CN101190789A公开了一种用废弃焦粉制备活性炭的方法，采用氢氧化钾与碳酸钾复合活化剂活化预处理的焦粉，再由其氢氟酸浸泡得到具有较好吸附性能的活性炭，实现了废物再利用。但该方法预处理过程需要惰性气体保护及650摄氏度以上高温条件。上述两种方法由于活化温度高，不利于节约能源。

发明内容

为解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种高比表面积活性炭的制备方法，包括以下步骤：

步骤a、对石油焦原料进行烘干、研磨、筛分，得到石油焦粉体；

步骤b、将石油焦原料粉体与氧化性溶液以及活性醇混合，并在加热条件下于容器内采用水热重整反应进行预氧化处理，经水洗、干燥后得到氧化石油焦粉体；其中，采用活性醇能改变石油焦碳颗粒表面活性，使得氧化溶液与碳颗粒接触更充分；

步骤c、将氧化石油焦粉体、活化研磨剂用球磨充分混合，然后置于充满保护气的封闭式炉体中加热活化；

步骤d、将活化后产物程序降温后，进行酸洗、水洗与干燥，即得到高比表面积活性炭；其中，活化后按照一定的速率控制降温，有助于控制活化剂缓慢析出，使得活化剂在降温过程中能够在不同温度下保持一定的活化作用。

在上述方案的基础上，进一步地，步骤a中，所述石油焦为海绵焦、针状焦、球状焦中的一种或多种；所述石油焦粉体颗粒小于200μm。

在上述方案的基础上，进一步地，所述氧化性溶液为硝酸溶液、高氯酸溶液、次氯酸溶液或者过氧化氢溶液中的一种或者几；所述石油焦粉体与氧化性溶液的质量比例为1：(1-5)。

在上述方案的基础上，进一步地，所述活性醇为甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇中的一种或几种。