[发明专利]一种制备微米级单分散LaAlO3

说明书

本发明属于材料科学领域，提出了一种制备微米级单分散LaAlO₃:xM^m+球形颗粒的新方法。其中，M为Mn、Yb、Dy、Nd、Eu、Ce、Tb、Er、Tm、Ho、Pr、Sm中的一种，采用水热法，添加一定的添加剂，制备出了掺杂稀土元素或过渡金属元素的超大单分散铝酸镧球形颗粒，尺寸可达到微米级(1μm‑20μm)。球形颗粒有高的光发射效率，在光催化、药物载体等方面有着不可或缺的作用。本实验中获得的球形颗粒均在微米级别，颗粒表面光滑，且发明的技术方案简单易行，为新型商业荧光粉的制备展示了良好的理论基础(商业荧光粉颗粒尺寸在微米级)，其具有极高的指导意义和应用前景。

技术领域

本发明属于材料科学领域，特别涉及一种制备微米级单分散 LaAlO₃:xM^m+(M＝Mn,Yb,Dy,Nd,Eu,Ce,Tb,Er,Tm,Ho,Pr,Sm)球形颗粒的新方法。

背景技术

铝酸镧由于化学稳定性好、热稳定性高等优点，在电子器件、催化、高温燃料电池、陶瓷、污水处理及衬底材料等方面有着广泛的应用。铝酸镧是典型的钙钛矿结构，为立方结构，La位及Al位可被半径相近的其它金属离子取代但其晶体结构维持不变，在取代的过程中可能会产生多种缺陷，如La空位、Al空位、 O空位及电荷补偿性缺陷等，从而可改善其光电性能，制备瞬态荧光材料、长余辉材料或上转换发光材料。

欲合成荧光性能较好的铝酸镧荧光粉，需降低荧光粉反射率、折射率，提高吸收率和转换率，荧光粉颗粒的大小、颗粒形貌、颗粒表面形态等决定荧光粉颗粒的发光性能。颗粒学研究证明，颗粒不论是松散堆积或紧密堆积，颗粒的球形度(球形度定义为：球体表面积对同体积不规则颗粒表面积之比)越低，堆积空隙率就越高。球形的发光颗粒可获得较高的堆积密度，从而减少发光体的散射，由于球形发光颗粒堆积密度高孔隙率减小，透射光的损失也少，对发光体来说，最理想的颗粒形态就是球形。现有的制备铝酸镧粉体的方法为固相法、熔融盐法等，形成的颗粒无形貌团聚较严重，且煅烧温度较高，制备工艺较复杂。水热法是在一定的温度、压力条件下，在流体中进行化学反应的一种试验方法。利用水热法可克服某些高温制备不可避免的硬团聚等，其具有纯度高、分散性好、均匀、分布窄、无团聚、晶型好、形状可控和利于环境净化等特点。因此利用水热法制备掺杂稀土离子(Yb,Dy,Nd,Eu,Ce,Tb,Er,Tm,Ho,Pr,Sm)或过渡金属离子(Mn) 的铝酸镧颗粒，可获得发光效率高的尺寸微米级的球形荧光粉颗粒。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供一种制备单分散LaAlO₃:xM^m+球形颗粒的新方法。

本发明的技术方案：

一种制备微米级单分散LaAlO₃:xM^m+球形颗粒的方法，包括步骤如下：

步骤1:将定量的Al(NO₃)₃·9H₂O、La(NO₃)₃及M(NO₃)_m溶液加入去离子水和乙二醇的溶液中搅拌，同时加入柠檬酸固体；搅拌均匀化，至柠檬酸完全溶解，混合溶液呈透明状；其中，当M为稀土元素中Yb、Dy、Nd、Eu、Ce、Tb、 Er、Tm、Ho、Pr、Sm的一种,则Al:La:M摩尔比为1:(1-x):x，x＝0～1；当M 为Mn时，则Al:La:M摩尔比为(1-x):1:x，x＝0～1，柠檬酸与混合溶液中总金属离子的摩尔比为0.5～3:1；

步骤2：将步骤1得到的透明状的混合溶液，移至水热反应釜中，进行水热反应，待反应结束后，自然冷却至室温，去除反应釜中上清液，对沉淀产物进行清洗、烘干，即得到铝酸镧前驱体；所述水热反应条件为：温度100～200℃，时间1h～168h；