[发明专利]一种木质素基凝油剂的制备方法

权利要求书

1.一种木质素基凝油剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）将干燥产物和水混合后得到混合液并装入烧杯，用浓度为0.5mol/L氢氧化钠溶液调节混合液pH至7～9，再向烧杯中加入质量分数为50%的酰氯丙酮溶液，并将烧杯移入冰箱中，在0～5℃下搅拌反应2～3h后过滤分离得到滤饼；

（2）将上述得到的滤饼和质量分数为45%的氢氧化钠溶液混合后，加热升温至50～60℃，搅拌混合15～20min后，再加入质量分数为30%的硫酸铝溶液，搅拌反应1～2h后过滤分离得到反应滤渣，放在真空干燥箱中干燥20～24h，即得木质素基凝油剂；

所述干燥产物的制备步骤为：

（1）将木质素和质量分数为45%的氢氧化钠溶液以及质量分数为60%的乙醇溶液混合后装入烧杯，将烧杯移入水浴锅中，加热升温至30～40℃，搅拌反应50～60min；

（2）待上述搅拌反应结束后，向烧杯中加入氯乙酸，加热升温至40～45℃，再滴加质量分数为45%的氢氧化钠溶液调节pH至8～10，反应40～50min后再次升高温度至60～70℃，继续反应50～60min后冷冻干燥，得到干燥产物；

所述木质素的制备步骤为：

（1）收集废弃的造纸草浆黑液通过滤网过滤去除滤渣，得到除杂造纸黑液，将除杂造纸黑液倒入高压反应釜中，向高压反应釜中通入经除尘增湿的锅炉烟道气，使黑液酸化；

（2）待上述酸化反应结束后，打开高压反应釜的减压阀，将经锅炉烟道气处理后的黑液移入底部带有曝气装置的曝气罐中，打开曝气阀进行曝气，在曝气罐表面收集得到木质素。

2.根据权利要求1所述的一种木质素基凝油剂的制备方法，其特征在于：所述的木质素基凝油剂的具体制备步骤（1）中，干燥产物和水的质量比为1:10，质量分数为50%的酰氯丙酮溶液的加入量为混合液体积的70～80%。

3.根据权利要求1所述的一种木质素基凝油剂的制备方法，其特征在于：所述的木质素基凝油剂的具体制备步骤（2）中，滤饼和质量分数为45%的氢氧化钠溶液的质量比为1:5，质量分数为30%的硫酸铝溶液的加入量为滤饼质量的60～70%。

4.根据权利要求1所述的一种木质素基凝油剂的制备方法，其特征在于：所述干燥产物的制备步骤（1）中，木质素和质量分数为45%的氢氧化钠溶液以及质量分数为60%的乙醇溶液的质量比为1:5:5。

5.根据权利要求1所述的一种木质素基凝油剂的制备方法，其特征在于：所述干燥产物的制备步骤（2）中，氯乙酸的加入量为木质素质量的50～60%。

6.根据权利要求1所述的一种木质素基凝油剂的制备方法，其特征在于：所述木质素的制备步骤（1）中，向高压反应釜中通入经除尘增湿的锅炉烟道气，通入量控制为直至高压反应釜内压力达到180～190kPa，并且保持压力反应12～18h。

7.根据权利要求1所述的一种木质素基凝油剂的制备方法，其特征在于：所述木质素的制备步骤（2）中，曝气时通入的为空气。