[发明专利]一种耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料的制备方法

权利要求书

1.一种耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、25～30份钛酸丁酯、3～5份冰醋酸置于三角烧瓶中，搅拌混合得混合溶胶液；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份亚氨基二琥珀酸和25～30份β-环糊精置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，过筛网处理，得过筛浆液，按质量比1∶3，将过筛浆液添加至混合溶胶液中并超声分散，得分散混合液；

（2）按体积比1∶5，将十八烷基三氯硅烷滴加至分散混合液中，待滴加完成后，收集得复合改性溶胶并旋转蒸发处理，得旋转溶胶液，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份氯化氢溶液和3～5份硅胶置于烧杯中，搅拌混合并静置，过滤并收集滤饼，洗涤、干燥，收集得干燥硅胶并按重量份数计，分别称量45～50份乙酸缓冲液、10～15份干燥硅胶和1～2份γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷置于烧杯中，搅拌混合并油浴反应，过滤并收集滤饼，洗涤、干燥得改性硅胶颗粒；

（3）按质量比1∶10，将硅胶添加至聚苯乙烯磺酸钠溶液中，搅拌混合并超声分散，收集分散混合料并过滤，收集滤饼并洗涤，得洗涤料并干燥，得干燥颗粒，将干燥颗粒与旋转溶胶液搅拌混合并收集得复合浆液，将复合浆液置于喷雾干燥装置中，喷雾造粒处理，收集干燥颗粒并保温煅烧处理，即可制备得复合耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料。

2.根据权利要求1所述的一种耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料的制备方法，其特征在于：所述的过筛网处理中采用的筛网孔径为0.25～0.28μm。

3.根据权利要求1所述的一种耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料的制备方法，其特征在于：所述的十八烷基三氯硅烷滴加速率为1～2mL/10min。

4.根据权利要求1所述的一种耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料的制备方法，其特征在于：所述的旋转蒸发处理温度为45～50℃。

5.根据权利要求1所述的一种耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料的制备方法，其特征在于：所述的旋转蒸发处理为旋转蒸发至复合改性溶胶体积的1/5。

6.根据权利要求1所述的一种耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料的制备方法，其特征在于：所述的氯化氢溶液为质量分数1％氯化氢溶液。

7.根据权利要求1所述的一种耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料的制备方法，其特征在于：所述的乙酸缓冲为pH为4.0乙酸钠-乙酸缓冲液。

8.根据权利要求1所述的一种耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料的制备方法，其特征在于：所述的干燥颗粒与旋转溶胶液混合比例为按质量比1∶5。

9.根据权利要求1所述的一种耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料的制备方法，其特征在于：所述的喷雾造粒处理步骤为：将复合浆液置于喷雾干燥装置中，控制进料量为60～75mL/min，调节干燥器离心喷头转速为350～400r/min，在进风口温度为75～80℃，出风口温度为45～55℃条件下喷雾造粒。

10.根据权利要求1所述的一种耐碱型硅胶基质色谱固定相填料材料的制备方法，其特征在于：所述的煅烧处理步骤为：收集干燥颗粒并置于预热至580～620℃的马弗炉中，保温煅烧3～5h。