[发明专利]一种尿液样本中多种沙坦类降压药的检测方法

权利要求书

1.一种尿液样本中多种沙坦类降压药的检测方法，其特征在于，所述检测方法采用液相色谱仪-质谱仪联用对尿液中沙坦类降压药进行检测，所述检测方法包括：尿液样本前处理，液相色谱仪-质谱仪参数优化，尿液样本检测；

所样本前处理过程如下：将尿液样本与有机酸溶液混合，后转移至含有蛋白质沉淀剂的离心管中，离心，获取尿液样本上清液。

2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述有机酸溶液为质量浓度为1-5％的甲酸水溶液，所述蛋白质沉淀剂为有机醇，所述有机酸溶液体积与所述尿液样本体积比不小于3。

3.如权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述有机酸溶液为2％的甲酸水溶液，所述有机醇为甲醇。

4.如权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述离心条件如下：转速范围为10000-15000转/分钟，离心时间3-10分钟，离心温度2-8℃。

5.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述液相色谱仪-质谱仪参数优化条件如下：

质谱仪参数优化条件如下：

检测方式：多反应监测MRM；

扫描方式：正离子扫描；

离子喷雾电压：4000-5500V；

气帘气：10-40Psi；

雾化气：50-60Psi；

辅助气：50-60Psi；

离子源温度：500-600℃；

碰撞气种类：N₂；

碰撞气压力：8-12MPa；

液相色谱仪参数优化条件如下：

流动相：流动相A为有机酸水溶液，流动相B为甲酸甲醇溶液；

洗脱条件：梯度洗脱；

流速：0.8-1.0mL/min；

进样量：1-10μL。

6.如权利要求5所述的检测方法，其特征在于，所述质谱仪参数优化条件如下：

检测方式：多反应监测MRM；

扫描方式：正离子扫描；

离子喷雾电压：5500V；

气帘气：20Psi；

雾化气：55Psi；

辅助气：55Psi；

离子源温度：550℃；

碰撞气种类：N₂；

碰撞气压力：10MPa；

所述液相色谱仪参数优化条件如下：

流动相：流动相A为质量浓度为0.05-1％的甲酸水溶液；流动相B为甲酸甲醇溶液；

所述梯度洗脱包括如下三个阶段：

第一阶段，起始流动相比例：流动相A：流动相B的比例范围为90:10至99:1；

第二阶段，流动相比例：流动相A：流动相B的比例范围为25:75至15:85；

第三阶段，流动相比例：流动相A：流动相B的比例范围为90:10至99:1，至结束；

流速：0.8-1.0mL/min；

进样量：1-10μL。

7.如权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱条件如下：

起始流动相比例，流动相A:流动相B＝99:1；

步骤①：流动相A:流动相B＝99:1，保持时间不小于0.5min；

步骤②：在时间不小于5min内，使得流动相比例由流动相A:流动相B＝99:1匀速上升至流动相A:流动相B＝20:80；

步骤③：流动相A:流动相B＝20:80，保持时间不小于5.0min；

步骤④：在2min内，使得流动相比例由流动相A:流动相B＝20:80匀速下降至流动相A:流动相B＝99:1；

步骤⑤：流动相A:流动相B＝99:1，保持时间不小于0.5min。