[发明专利]3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的合成方法

权利要求书

1.3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的合成方法，其特征在于：该方法是将醇类碱金属盐按照与乙腈的摩尔比为1:1-20而溶于乙腈中，然后在零度以下的低温条件下加入甲酸酯，之后将反应体系升温至100-130℃，并在1-4 MPa的气压条件下反应，反应结束后，降温，得到含有化合物Ⅱ的中间产物，然后该化合物Ⅱ再在相转移催化剂、有机碱三乙胺的作用下，与硫酸二乙酯在溶剂乙腈中反应得到目标混合物化合物I，即3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物；

该方法的合成路线如下：

其中，R1、R2独立地选自甲基或乙基；

M为碱金属离子。

2.根据权利要求1所述的3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的合成方法，其特征在于：所述M为钠离子或者钾离子。

3.根据权利要求1所述的3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂为季铵盐、聚乙二醇、冠醚中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂为15-冠-5醚。

5.根据权利要求1所述的3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的合成方法，其特征在于：所述醇类碱金属盐与甲酸酯的摩尔比1:1-3。

6.根据权利要求1所述的3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的合成方法，其特征在于：所述相转移催化剂的加入量为醇类碱金属盐加入量的0.5-7.0 wt％。

7.根据权利要求1所述的3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的合成方法，其特征在于：硫酸二乙酯与醇类碱金属盐的摩尔比为0.5-2.0:1。

8.根据权利要求1所述的3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：首先将醇类碱金属盐按照与乙腈的摩尔比为1:1-20而溶于乙腈中，然后在零度以下的低温条件下加入甲酸酯，之后将反应体系升温至100-130℃，并在1-4 MPa的气压条件下反应，反应结束后，降温，得到含有化合物Ⅱ的中间产物；

S2：将含有化合物Ⅱ的中间产物用乙腈稀释，然后加入相转移催化剂、硫酸二乙酯，并加入有机碱三乙胺，在30-60℃反应完全后，降温；

S3：过滤，取固体，加入乙腈，混合均匀；

S4：过滤，取滤液，蒸馏，并取100-105℃之间的馏分，得到目标产物化合物I，即3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物。

9.根据权利要求8所述的3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的合成方法，其特征在于：蒸馏为8-10 mm Hg减压蒸馏。

10.根据权利要求8所述的3-乙氧基丙烯腈和3,3-二乙氧基丙腈混合物的合成方法，其特征在于：在步骤S1中气压条件为1.5-2.5 MPa。