[发明专利]一种射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的方法有效
申请号: | 201910236752.0 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109964931B | 公开(公告)日: | 2021-07-20 |
发明(设计)人: | 张昆明;黄永春;徐云;黄承都;杨锋;陆小菊;任仙娥;刘纯友;艾硕;左华江 | 申请(专利权)人: | 广西科技大学 |
主分类号: | A01N25/28 | 分类号: | A01N25/28;A01N43/80;A01N43/16;A01P1/00;A01P3/00 |
代理公司: | 柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙) 45113 | 代理人: | 韦微 |
地址: | 545006 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 射流 脉冲 强化 制备 聚糖 纳米 方法 | ||
1.一种射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)壳聚糖溶液的配制:称取壳聚糖倒入酸性介质中,配成质量浓度为0.5~12.0 g/L的壳聚糖溶液;所述的酸性介质为有机酸水溶液或呈酸性的缓冲溶液,所述的有机酸为甲酸、乙酸、柠檬酸、酒石酸、一氯乙酸、氨基酸或乙二酸,所述的酸性缓冲溶液为乙酸-乙酸钠、柠檬酸-柠檬酸钠,其中,所述的有机酸水溶液的质量浓度为1~15%,所述的酸性缓冲溶液pH值为1.0~4.6;
(2)阴离子交联剂溶液的配制:称取阴离子交联剂溶于去离子水中,配成质量浓度为1.0~10.0 g/L的溶液;所述的阴离子交联剂为三聚磷酸钠、聚谷氨酸和十二烷基硫酸钠;
(3)抑菌剂溶液的配制:称取抑菌剂溶于去离子水中,配成摩尔浓度为0.1~1.5 mmol/L的溶液;所述的抑菌剂为甲基异噻唑啉酮;
(4)抑菌剂和阴离子交联剂溶液的混合:将步骤(3)的抑菌剂溶液加入到步骤(2)的阴离子交换剂溶液中,充分混匀得到含抑菌剂的阴离子交联剂混合溶液;所述的阴离子交换剂溶液和抑菌剂溶液的体积比为4: 4.8~5.2;
(5)壳聚糖抑菌纳米微球的射流自激脉冲空化强化制备:本步骤使用的装置为射流自激脉冲空化强化装置,所述射流自激脉冲空化强化装置包括料液贮槽、恒温循环水槽、驱动泵、管道流量计、射流自激脉冲空化强化元件、料液输送管道、调控料液输送流量的阀门,以及监测射流自激脉冲空化强化元件入口压力和出口压力的压力表Ⅰ、压力表Ⅱ,所述的驱动泵通过料液输送管道分别与料液贮槽、射流自激脉冲空化强化元件入口相连通,射流自激脉冲空化强化元件出口通过料液输送管道与管道流量计的入口连通,管道流量计的出口通过料液输送管道与料液贮槽连通;
本步骤的具体工艺流程是:将步骤(1)的壳聚糖溶液倒入射流自激脉冲空化强化装置的料液贮槽中,启动驱动泵,通过阀门调节控制射流自激脉冲空化强化元件内的入口压力和出口压力,并通过压力表分别监测射流自激脉冲空化强化元件的入口压力和出口压力,同时开启恒温循环水槽控制交联温度,待装置达到所需的入口压力、出口压力和交联温度时,将步骤(4)含抑菌剂的阴离子交联剂混合溶液加入到料液贮槽中,所述阴离子交联剂和壳聚糖的质量比控制为0.10~0.40,经射流自激脉冲空化强化处理后的料液回流到料液贮槽中,连续循环交联10~30min后,经后处理得到壳聚糖抑菌纳米微球;所述的射流自激脉冲空化强化元件的入口压力控制为0.15~1.2 MPa,出口压力为环境压力,交联温度控制为25~60℃;
所述射流自激脉冲空化强化元件是中间具有谐振腔室的节流装置,沿着料液流动的方向,射流自激脉冲空化强化元件依次为入口段、收缩段、上喷嘴射流段、谐振腔室段、下喷嘴射流段、扩张段和出口段;所述的射流自激脉冲空化强化元件入口段的入口锥角α为30~45°,出口段的出口锥角β为25~90°,上喷嘴直径d1与下喷嘴直径d2的比值为0.20~0.86,谐振腔室长度l与上喷嘴直径d1的比值为4.5~30.0;
所述的射流自激脉冲空化强化元件的谐振腔室中具有出口撞击断面,出口撞击断面锥角γ为90~180°。
2.根据权利要求1所述的一种射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的方法,其特征在于:所述壳聚糖分子量为10~100 kDa,脱乙酰度为60~98%。
3.根据权利要求1或2所述的一种射流自激脉冲空化强化制备壳聚糖抑菌纳米微球的方法,其特征在于:所述后处理包括离心、洗涤和真空干燥。
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