[发明专利]一种无卤协效复合阻燃剂及其制备方法

权利要求书

1.一种无卤协效复合阻燃剂，其特征在于：是由阴离子插层改性的类水滑石与六氯环三磷腈通过硅烷偶联剂进行原位化学反应复合而成，并具有层状结构；

所述阴离子为PMo₁₂O₄₀^3-、PW₁₂O₄₀^3-、B₄O₇^2-、MoO₄^2-、Mo₇O₂₄^6-、W₇O₂₄^6-或WO₄^2-中的一种；

所述层状结构为阴离子插在类水滑石的两层间隙，阴离子将类水滑石的层板距离撑开而形成层柱状的层状结构。

2.根据权利要求1所述的一种无卤协效复合阻燃剂，其特征在于：所述阴离子插层改性的类水滑石具有式I表示的化学结构：

其中：M²⁺，M³⁺，A^n-，H₂O。

3.根据权利要求2所述的一种无卤协效复合阻燃剂，其特征在于：所述阴离子插层改性的类水滑石的粒径为10～20μm。

4.权利要求1至3任意一项所述的一种无卤协效复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：它包括以下步骤：

第一步，阴离子插层改性的类水滑石的制备：由二价金属离子盐溶液、三价金属离子盐溶液、碳酸钠溶液和插层用的阴离子盐溶液制备得到阴离子插层改性的类水滑石；

第二步，无卤协效复合阻燃剂的制备：将第一步制得的阴离子插层改性的类水滑石过滤洗涤为中性，并将其用有机溶剂分散后，得到分散液，然后将有机溶剂溶解的六氯环三磷腈加入到分散液中并加入硅烷偶联剂和催化剂，在惰性气体的保护和搅拌的条件下，使阴离子插层改性的类水滑石与六氯环三磷腈进行原位化学复合反应，即制得所述无卤协效复合阻燃剂。

5.根据权利要求4所述的一种无卤协效复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述第一步阴离子插层改性的类水滑石的制备，具体包括以下步骤：

步骤一，CO₃-LDHs的制备：将二价金属离子盐溶液和三价金属离子盐溶液混合均匀后，加入碳酸钠，并加入碱溶液维持pH，通过共沉淀法进行反应，最后通过过滤、冷冻干燥、研磨后得到CO₃-LDHs；

步骤二，阴离子插层改性的类水滑石的制备：将步骤一制得的CO₃-LDHs煅烧后，得到不含碳酸根和水的类水滑石，然后将不含碳酸根和水的类水滑石用去离子水进行分散后，加入阴离子盐溶液，并用惰性气体进行保护，然后反应，最后通过过滤、冷冻干燥、研磨后得到阴离子插层改性的类水滑石。

6.根据权利要求5所述的一种无卤协效复合阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤一的CO₃-LDHs的制备步骤中，所述二价金属离子盐溶液的二价金属离子为Zn²⁺、Ca²⁺、Mg²⁺或Cu²⁺中的一种或两种，所述三价金属离子盐溶液的三价金属离子为Al³⁺或Fe³⁺中的一种；

所述二价金属离子和三价金属离子的摩尔比为1～4:1；

所述二价金属离子盐溶液、三价金属离子盐溶液和碳酸钠溶液总的摩尔浓度为0.3～0.6mol/L；

所述碱溶液为摩尔浓度是1mol/L～2mol/L的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液；

所述pH的范围为9.5～10.5；

所述共沉淀法的反应温度为65～80℃，反应时间为22～25h；

所述冷冻干燥的温度为-50～-70℃，冷冻干燥时间为23～26h。