[发明专利]一种纳米氧化锌掺杂羟基磷灰石多孔生物陶瓷的制备方法

说明书

本发明涉及一种纳米氧化锌掺杂羟基磷灰石多孔生物陶瓷的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。本发明所述方法以纳米锌粉末和羟基磷灰石粉末为原料，按照质量比ZnO:HA=1～7%:99%～93%进行称取，然后进行球磨后得到复合粉末，将复合粉末与造孔剂碳酸氢铵进行混合，混合均匀后经过压制得到坯体，利用放电等离子烧结方法制备出纳米氧化锌掺杂羟基磷灰石多孔生物陶瓷；本发明制备出的多孔生物陶瓷不仅成分纯净，材料的孔隙率可以达到40～70%且可控，而且纳米氧化锌的加入，能提高多孔生物陶瓷的成骨诱导能力，从而提高植入部位周围的骨形成能力；通过控制材料的孔隙率，可以制备出不同需求的生物陶瓷，适用于骨支架、填充和修复材料。

技术领域

本文涉及一种纳米氧化锌掺杂羟基磷灰石多孔生物陶瓷的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。

背景技术

近年来，随着我国国民经济快速发展、人民生活水平提高、人口日益老龄化以及医疗卫生水平的显著提高，由于工伤、交通事故、骨肿瘤、骨结核等疾病导致的骨科患者越来越多。目前临床上应用的人工骨材料存在植骨延迟愈合或不愈合、人工骨的降解与成骨速率不匹配、植骨材料碎裂变形、植骨后塌陷致骨块高度丢失、植骨后感染、长期窦道形成、植骨部位长期疼痛等问题。

现有技术制备的多孔羟基磷灰石基人工骨材料，存在以下问题：（1）为了提高材料的力学性能和获得稳定多孔结构，需要对材料进行较长时间的高温烧结过程。过高的烧结温度和较长的保温时间会造成羟基磷灰石发生部分分解，导致材料生物活性下降；（2）在制备材料过程中需要加入粘结剂（如聚乙烯醇、硅酸钠等），高温烧结后有少量残留。残留的粘结剂不会降解，降低了材料的生物活性和成骨活性，甚至产生毒性；（3）应用过程中材料的降解与成骨速率不匹配，促进成骨的材料与元素作用有限，容易导致植入后植骨延迟愈合或不愈合。

发明内容

本发明的目的在提供一种纳米氧化锌掺杂羟基磷灰石多孔生物陶瓷的制备方法，将可降解的活性纳米氧化锌掺入多孔羟基磷灰石中，利用放电等离子烧结获得成分纯净无有害杂质、孔隙率可控、具有良好成骨诱导能力的纳米氧化锌掺杂羟基磷灰石多孔生物陶瓷，满足临床上对用于机体硬组织再生或重建的人工骨材料的性能要求。

为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种纳米氧化锌掺杂羟基磷灰石多孔生物陶瓷的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）将纳米氧化锌和纳米羟基磷灰石粉末球磨混合均匀后进行烘干，得到纳米氧化锌掺杂羟基磷灰石复合粉末，复合粉末中纳米氧化锌的质量百分比为1%～7%，纳米羟基磷灰石粉末的质量百分比为99%～93%。

（2）将步骤（1）得到的复合粉末与造孔剂碳酸氢铵粉末混合后得到混合粉末，混合粉末中复合粉末的质量百分比为50%～75%，碳酸氢铵粉末的质量百分比为50%～25%。

（3）将步骤（2）得到的混合粉末放入模具中，冷等静压压制成圆柱状坯体。

（4）将步骤（3）得到的圆柱坯体装入石墨模具中，放入放电等离子烧结炉中进行烧结，将系统抽2～6Pa真空后，持续充入保护气体，首先以100℃／min的升温速度升温至100℃后保温1～2min，随后以50℃／min的速度升温至950～1050℃后保温5～10min，烧结完成后随炉冷却至室温，退模得到纳米氧化锌掺杂羟基磷灰石多孔生物陶瓷。

优选的，本发明所述纳米氧化锌的纯度≥99.9%、粒径为50～60nm，纳米羟基磷灰石粉末的纯度≥99.7%、粒径80～100nm。

优选的，本发明所述球磨的过程为：将称取的粉末原料放入玛瑙球磨罐中，加入玛瑙磨球、无水乙醇和分散剂聚乙二醇，放置于行星球磨机上，经过6～8h球磨，玛瑙磨球球料质量比为3:1～3:2，大中小球质量比1:3:6～1:4:7，分散剂加入量为原料粉末质量的0.5%。

优选的，本发明所述烘干条件为在真空干燥箱中烘干，烘干温度为40～60℃。