[发明专利]一种不同晶型二氧化锰的控制合成方法在审
申请号: | 201910237238.9 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109796048A | 公开(公告)日: | 2019-05-24 |
发明(设计)人: | 郭涛;丁文;宋佳星;姚淼;武双章;刘晓峰;李兴华 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军陆军工程大学 |
主分类号: | C01G45/02 | 分类号: | C01G45/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 马鲁晋 |
地址: | 210007 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化锰 配制 反应物溶液 加入控制 控制合成 晶型 高锰酸钾溶液 还原剂溶液 控制剂 形貌 纳米材料制备 水热反应釜 同类反应 结晶度 放入 制备 洗涤 清晰 | ||
1.一种不同晶型二氧化锰的控制合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)配制高锰酸钾溶液;
(2)配制还原剂溶液;
(3)配制控制剂溶液;
(4)将步骤(2)配制的还原剂溶液加入到步骤(1)配制的高锰酸钾溶液中,得到反应物溶液;
(5)在步骤(4)中的反应物溶液中不加入控制剂溶液/加入控制剂溶液,然后将反应物溶液放入水热反应釜中反应,反应结束后洗涤、干燥得到α型二氧化锰/β型二氧化锰。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的还原剂为盐酸,高锰酸钾和盐酸的化学计量比不小于1:4。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中配制的控制剂溶液为氯化钠控制剂溶液,当步骤(5)中加入的控制剂溶液为氯化钠控制剂溶液时,得到的β型二氧化锰为β型的二氧化锰纳米棒粉体。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述氯化钠控制剂溶液的浓度控制在3-6mmol/mL。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中配制的控制剂溶液为二水合氯化铜控制剂溶液,当步骤(5)中加入的控制剂溶液为二水合氯化铜控制剂溶液时,得到的β型二氧化锰为β型的二氧化锰纳米块粉体。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述二水合氯化铜控制剂溶液的浓度控制在3-6mmol/mL。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,利用滴管将还原剂溶液逐滴滴入到高锰酸钾溶液中,滴加速度控制在每分钟不超过30滴。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)具体为:选用高锰酸钾作为锰源,去离子水作为溶剂,在磁力搅拌作用下,得到深紫色的氧化剂溶液,即高锰酸钾溶液。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水热反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜,水热反应釜中的反应温度为140-200℃,反应时间为3-12小时,升温速率不超过20℃/min。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中将控制剂溶液逐滴加入到反应物溶液中。
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