[发明专利]一种不同晶型二氧化锰的控制合成方法在审

专利信息
申请号: 201910237238.9 申请日: 2019-03-27
公开(公告)号: CN109796048A 公开(公告)日: 2019-05-24
发明(设计)人: 郭涛;丁文;宋佳星;姚淼;武双章;刘晓峰;李兴华 申请(专利权)人: 中国人民解放军陆军工程大学
主分类号: C01G45/02 分类号: C01G45/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 南京理工大学专利中心 32203 代理人: 马鲁晋
地址: 210007 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 二氧化锰 配制 反应物溶液 加入控制 控制合成 晶型 高锰酸钾溶液 还原剂溶液 控制剂 形貌 纳米材料制备 水热反应釜 同类反应 结晶度 放入 制备 洗涤 清晰
【权利要求书】:

1.一种不同晶型二氧化锰的控制合成方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)配制高锰酸钾溶液;

(2)配制还原剂溶液;

(3)配制控制剂溶液;

(4)将步骤(2)配制的还原剂溶液加入到步骤(1)配制的高锰酸钾溶液中,得到反应物溶液;

(5)在步骤(4)中的反应物溶液中不加入控制剂溶液/加入控制剂溶液,然后将反应物溶液放入水热反应釜中反应,反应结束后洗涤、干燥得到α型二氧化锰/β型二氧化锰。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)中的还原剂为盐酸,高锰酸钾和盐酸的化学计量比不小于1:4。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中配制的控制剂溶液为氯化钠控制剂溶液,当步骤(5)中加入的控制剂溶液为氯化钠控制剂溶液时,得到的β型二氧化锰为β型的二氧化锰纳米棒粉体。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述氯化钠控制剂溶液的浓度控制在3-6mmol/mL。

5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)中配制的控制剂溶液为二水合氯化铜控制剂溶液,当步骤(5)中加入的控制剂溶液为二水合氯化铜控制剂溶液时,得到的β型二氧化锰为β型的二氧化锰纳米块粉体。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述二水合氯化铜控制剂溶液的浓度控制在3-6mmol/mL。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(4)中,利用滴管将还原剂溶液逐滴滴入到高锰酸钾溶液中,滴加速度控制在每分钟不超过30滴。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(1)具体为:选用高锰酸钾作为锰源,去离子水作为溶剂,在磁力搅拌作用下,得到深紫色的氧化剂溶液,即高锰酸钾溶液。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水热反应釜为带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜,水热反应釜中的反应温度为140-200℃,反应时间为3-12小时,升温速率不超过20℃/min。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(5)中将控制剂溶液逐滴加入到反应物溶液中。

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