[发明专利]一种有机多孔材料的制备方法

说明书

一种有机多孔材料的制备方法，包括以下步骤：将类离子液体和2,4,6‑三羟基‑1,3,5‑苯三甲醛加入到反应容器中，再加入催化剂超声混合均匀，将反应容器置于液氮中冷冻1～3min、抽真空至0.01～1pa，密封反应容器，在90～150℃条件下反应24～72h得到产物；类离子液体由氢键供体和氢键受体制备而成，氢键供体为尿素、硫脲中的一种；催化剂为三氟甲烷磺酸钪、三氟甲烷磺酸铕、三氟甲烷磺酸铟、三氟甲烷磺酸镱、三氟甲烷磺酸钇、三氟甲烷磺酸锌中的一种；将产物用溶剂洗涤，索氏提取12～48h后过滤；在真空条件下干燥处理得到有机多孔材料。该方法能够避免使用具有挥发性和毒性的有机溶剂，提高环保性能。

技术领域

本发明属于化学催化技术领域，具体涉及一种有机多孔材料的制备方法。

背景技术

人类社会的经济发展和工业化很大程度上依赖于石油、煤以及天然气等不可再生能源的燃烧和利用。燃烧产生的大量CO₂对温室效应和全球气候变化造成严重影响，如极端天气事件的发生频率增加、极地冰川大幅减少、物种数量下降等。CO₂的吸附与存储是目前降低大气中CO₂含量较为有效的解决方案之一，是近年来研究的重点。

目前常用的吸附CO₂的方法有溶液吸收、固体材料吸附和膜技术等。溶液的吸收受温度制约，而膜普遍成本较高，所以固体材料吸附表现出巨大的优势。有机多孔材料通过设计多种多样的构筑单元和连接方式来合成，主要由轻质元素(C、H、B、O、N等)组成，具有骨架密度低、比表面积大、稳定性高、孔径可调和易于功能化等优点，在气体吸附与分离、非均相催化、光电器件、生物传感器等领域受到广泛关注，尤其在CO₂吸附与分离领域具有极大的应用前景。目前，有机多孔材料多以小分子单体在具有挥发性和毒性的有机溶剂中反应得到，环保性差。

低共熔溶剂，又称类离子液体，是一类新型绿色溶剂，由两种化学成分通过氢键作用相互交联形成，其熔点低于任意一种组成成分，可被用作反应溶剂甚至用作合成含碳材料的前驱体。

发明内容

本发明的目的在于提供一种有机多孔材料的制备方法，该方法能够避免使用具有挥发性和毒性的有机溶剂，提高环保性能；本方法所制备得到的有机多孔材料可提高对二氧化碳的吸附性能。

为实现上述目的，本发明提供一种有机多孔材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将一定量的类离子液体和2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛加入到反应容器中，再加入一定量的催化剂超声混合均匀，然后将反应容器置于液氮中冷冻1～3min、抽真空至0.01～1Pa，密封反应容器，在90～150℃条件下反应24～72h得到产物；所述类离子液体由氢键供体和氢键受体制备而成，所述氢键供体为尿素、硫脲中的一种；当氢键供体为尿素时，所述氢键受体为2-羟乙基三甲基氯化铵、2-羟乙基三甲基氟化铵、2-羟乙基三甲基硝酸铵、2-羟乙基三甲基四氟硼酸铵中的一种；当氢键供体为硫脲时，所述氢键受体为2-羟乙基三甲基氯化铵；所述催化剂为三氟甲烷磺酸钪、三氟甲烷磺酸铕、三氟甲烷磺酸铟、三氟甲烷磺酸镱、三氟甲烷磺酸钇、三氟甲烷磺酸锌中的一种；

(2)将产物用溶剂洗涤，再索氏提取12～48h后过滤；

(3)在真空条件下加热至100～150℃干燥处理10～24h得到有机多孔材料。

优选的，所述催化剂与2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛中醛基的摩尔比为0.06～1.5；类离子液体与2,4,6-三羟基-1,3,5-苯三甲醛的质量比为10～200。

进一步的，所述类离子液体的制备方法为：将氢键供体和氢键受体按摩尔比2：1加入到反应容器中，加热至80～100℃，反应0.5～2h，得到均一稳定的类离子液体。

优选的，所述步骤(2)中采用的溶剂为水、四氢呋喃、甲醇中的两种或三种。