[发明专利]平推流精馏塔板及丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法

说明书

本发明提供一种平推流精馏塔板及丙酮液相缩合制备异佛尔酮的方法，本发明提供的平推流精馏塔板，包括塔盘和设于塔盘上的平推流组件，平推流组件包括降液管、分级溢流堰、轻重相分流元件、受液盘I和导流元件；降液管与塔盘连接，分级溢流堰设于降液管的入口上；轻重相分流元件设于降液管内且位于所述分级溢流堰下方；受液盘I与塔盘连接，且位于降液管与塔盘相连接一侧的相对侧；导流元件设于受液盘I与塔盘连接处的上方，导流元件设有多个导流通道；应用含有本发明的平推流精馏塔板的加压反应精馏塔进行易发泡的IP（异佛尔酮）/碱液体系的后处理，可使液相较为均匀的分配和流动，进而利于改善反应效果。

技术领域

本发明涉及一种反应精馏塔板及利用反应精馏塔板来制备异佛尔酮的工艺。

背景技术

异佛尔酮是丙酮深加工的重要产品之一，化学名:3,5,5-三甲基-2-环己烯-1-酮，英文名称：Isophorone（简称IP），分子式为C₉H₁₄O。异佛尔酮具有广泛的用途,其溶解能力强，分散性好，流平性好，是一种优良的高沸点绿色溶剂。由于其具有共轭不饱和酮的结构，可进一步发生反应得到醇、酸、胺、酯及异氰酸酯等重要产品，特别是其下游衍生物异佛尔酮腈(IPN)、异佛尔酮二胺(IPDA)、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）和氧代异佛尔酮（KIP），在特种胺、聚氨酯和营养化学品领域具有重要意义。

工业上异佛尔酮主要是通过丙酮缩合法制备。根据反应物的接触状态，丙酮缩合制备异佛尔酮的方法可分为两种：一种是在碱性溶液中加压液相缩合法；另一种是气态丙酮在固体催化剂表面上的气相催化缩合法。目前，液相法工艺是国际上主流的工业生产方法。

液相法工艺的难点在于反应是一个典型的连串、平行复杂反应网络，生成的副产物较多，造成目标产物异佛尔酮的选择性较低，工业上也大大限制了丙酮的单程转化率。同时在反应条件下，体系内存在双液相，给反应液的混合、流场的控制以及产品收率的控制提出了很高的要求。

历史上研究者开发了很多方法试图解决这些问题。早期工艺采用釜式反应器，如美国公开专利US344226中公开的方法，将5份质量的丙酮和4份质量的浓度为20%的NaOH水溶液加入搅拌釜中，在150℃、160PSI下反应3小时，丙酮的转化率为17%，异佛尔酮的选择性为39%。英国公开专利GB583863中公开的方法中，采用25%的NaOH溶液作催化剂，由90%的丙酮水溶液在170℃下反应37min，丙酮转化率为13.6%，异佛尔酮选择性为51%。釜式工艺副反应较多，单程收率低，且流程长，能耗高。

BP公司在DE2520681、US2399976和US3981918中公开了一种反应精馏制备异佛尔酮的方法。将反应和精馏集成到一个加压反应精馏塔内，利用气相的扰动起到强力搅拌作用，丙酮与催化剂充分接触在反应段发生反应，生成的产物随即进入分离段回收未反应的丙酮，同时丙酮缩合生成的一些高沸物将分解成丙酮和异佛尔酮，提高了产品收率。US2399976中公开的技术，使用NaOH做催化剂，异佛尔酮的收率78%；用KOH作催化剂，异佛尔酮收率74%-83%。US3981918中丙酮转化率最高为10.4%时，异佛尔酮的选择性为82%。德国赢创公司也不断改善基于反应精馏工艺的丙酮缩合制IP的工艺，如CN201010625116、201110140108等公开的技术。

但上述已有的技术中，丙酮的缩合、反应副产物的水解反应均限制在一个反应精馏塔中进行，反应条件受到很大的限制。但实际上丙酮制备IP的反应体系是一个众多连串、平行反应同时存在的复杂反应网络，各个反应的最佳工艺条件不尽相同。传统上将反应限制在一个区域内的工艺，虽然一定程度上简化了流程，但实际也使反应控制偏离最优条件，付出了产品收率损失的代价。CN201110325830 和CN201110325843中公开了基于碱性催化剂、分段缩合的反应精馏工艺，通过优化工艺进一步提高了IP的收率。