[发明专利]一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法在审
申请号: | 201910237983.3 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109776317A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 吴多坤;秦善宝;张君营;杨效禹;孙盛元 | 申请(专利权)人: | 山东润科化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C67/56;C07C69/76 |
代理公司: | 威海恒誉润达专利代理事务所(普通合伙) 37260 | 代理人: | 李福新 |
地址: | 262737 山东省潍*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 四溴邻苯二甲酸 乙基己基 乙基己醇 合成 催化剂 着色 四溴邻苯二甲酸酐 惰性保护气 复合脱色剂 水蒸气蒸馏 阻燃剂合成 产品纯度 过氧化物 合成步骤 合成成本 升温反应 水分离器 副产物 水分离 无机酸 中和剂 粗品 脱除 过量 残留 应用 | ||
1.一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)双酯化反应:
将四溴邻苯二甲酸酐与2-乙基己醇按比例加入反应容器中,通入惰性保护气,加入中和剂a除去体系内的无机酸残留后,加入催化剂b后升温反应至物料呈半酯状态,再升温到200-230℃,保温回流反应至完全后,降温,通过水分离器将体系生成的水分离除去,再除去催化剂b,通过水蒸气减压蒸馏汽提出过量的2-乙基己醇后,得四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯粗品;
2)脱色除杂:
向步骤1)中制得的四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯粗品中,加入过氧化物处理后,再加入复合脱色剂进行脱色处理,加入稀释剂后经过滤除去复合脱色剂,蒸出稀释剂后,得到具有较浅着色的四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯产品。
2.根据权利要求1所述一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述2-乙基己醇与四溴邻苯二甲酸酐的摩尔质量比为3-7:1。
3.根据权利要求1所述一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述四溴邻苯二甲酸酐中溴含量不得低于67.5%,硫酸残留量不得高于0.3%。
4.根据权利要求1所述一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述中和剂a为有机碱,所述有机碱为氨水、三乙胺、二正丁胺或乙二胺其中任何一种。
5.根据权利要求1所述一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述惰性保护气为氮气;步骤1)中所述保温反应至完全的指标为体系中酸值不得高于0.1mg KOH/g。
6.根据权利要求1所述一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述催化剂b为四氯化钛,且其用量为所述2-乙基己醇和所述四溴邻苯二甲酸酐加入总质量的0.5%-5%。
7.根据权利要求1所述一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,步骤1)中,所述汽提出过量2-乙基己酯所用蒸汽为高温高压蒸汽,蒸汽温度为130-140℃;所述汽提过量2-乙基己酯为负压操作,真空度为-0.8Mpa至-0.9Mpa。
8.根据权利要求1所述一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述稀释剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇中任何一种,其加入量与产品质量比为0.5-1:1。
9.根据权利要求1所述一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述过氧化物为双氧水,质量浓度为25%-30%,所述双氧水加入量为产品质量的1%-5%。
10.根据权利要求1所述一种四溴邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的合成方法,其特征在于,步骤2)中,所述混合脱色吸附剂为活性炭、硅藻土、吸附树脂的中任何两种或三种的混合物,所述混合脱色吸附剂的用量为四溴邻苯二甲酸酐质量的1.5%-2.5%。
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