[发明专利]一种改性石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201910238121.2 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109734082B | 公开(公告)日: | 2021-05-07 |
发明(设计)人: | 邓鹏飏;柳美华;尹园;郑春柏;魏巍;张依帆 | 申请(专利权)人: | 浙江中科应化科技有限公司 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194;C01B32/184 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 张雪娇;赵青朵 |
地址: | 311300 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 石墨 制备 方法 | ||
1.一种改性石墨烯的制备方法,其特征在于,包括:
S1)将氧化石墨烯分散于四氢呋喃中,得到氧化石墨烯胶体溶液;
S2)将所述氧化石墨烯胶体溶液与酸酐类化合物混合,γ射线辐照,得到改性的氧化石墨烯;所述酸酐类化合物包含二甲酸酐结构或靛红酸酐结构;
S3)将所述改性的氧化石墨烯经水解后,得到羧基改性石墨烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述酸酐类化合物选自马来酸酐、环戊烯-1,2-二甲酸酐、1,4-环己二烯-1,2-二甲酸酐、N-烯丙基靛红酸酐、双环(2.2.2)辛-5-烯-2,3-二羧酸酐、2,3-二甲基马来酸酐与降冰片烯二酸酐中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S2)中混合后得到的混合液中酸酐类化合物的浓度为0.2~80mg/ml;氧化石墨烯的浓度为0.05~4mg/ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S2)中辐照的辐射剂量为5~100kGy;辐照的辐射剂量率为10~100Gy/min。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤S3)具体为:
将所述改性的氧化石墨烯依次在碱性水溶液及酸性水溶液中浸泡水解,得到羧基改性石墨烯。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述碱性水溶液为碱金属氢氧化物水溶液;所述碱性水溶液的浓度为0.5~2mmol/L;所述酸性水溶液为盐酸溶液;所述酸性水溶液的浓度为0.5~2mmol/L。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述羧基改性石墨烯上羧基的面密度为7.3~30nmol/cm2。
8.一种改性石墨烯的制备方法,其特征在于,包括:
S1)将氧化石墨烯分散于四氢呋喃中,得到氧化石墨烯胶体溶液;
S2)将所述氧化石墨烯胶体溶液与酸酐类化合物混合,γ射线辐照,得到改性的氧化石墨烯;所述酸酐类化合物包含二甲酸酐结构或靛红酸酐结构;
S3)将所述改性的氧化石墨烯经水解后,得到羧基改性石墨烯;
S4A)将所述羧基改性石墨烯与式(I)所示的化合物在保护气氛中反应后,得到第一中间产物;
其中,n为2~10的整数,X为卤素;
S5A)将所述第一中间产物与无机叠氮化合物进行反应,得到第二中间产物;
S6A)将所述第二中间产物中的叠氮基团还原,得到氨基改性石墨烯。
9.一种改性石墨烯的制备方法,其特征在于,包括:
S1)将氧化石墨烯分散于四氢呋喃中,得到氧化石墨烯胶体溶液;
S2)将所述氧化石墨烯胶体溶液与酸酐类化合物混合,γ射线辐照,得到改性的氧化石墨烯;所述酸酐类化合物包含二甲酸酐结构或靛红酸酐结构;
S3)将所述改性的氧化石墨烯经水解后,得到羧基改性石墨烯;
S4A)将所述羧基改性石墨烯与式(I)所示的化合物在保护气氛中反应后,得到第一中间产物;
其中,n为1~20的整数,X为卤素;
S5A′)将所述第一中间产物与锌汞齐进行反应,得到第三中间产物;
S6A′)将所述第三中间产物与无机叠氮化合物进行反应,反应结束后加入饱和硫酸钠水溶液,反应后,得到羟基改性石墨烯。
10.一种改性石墨烯的制备方法,其特征在于,包括:
S1)将氧化石墨烯分散于四氢呋喃中,得到氧化石墨烯胶体溶液;
S2)将所述氧化石墨烯胶体溶液与酸酐类化合物混合,γ射线辐照,得到改性的氧化石墨烯;所述酸酐类化合物包含二甲酸酐结构或靛红酸酐结构;
S3)将所述改性的氧化石墨烯经水解后,得到羧基改性石墨烯;
S4B)将所述羧基改性石墨烯与C1~C3的醇溶剂进行酯化反应,得到第四中间产物;
S5B)将所述第四中间产物与式(II)所示的格氏试剂反应,得到第五中间产物;
其中,m为2~10的整数,X′为卤素;
S6B)将所述第五中间产物与过氧化物反应后,得到环氧基团改性石墨烯。
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