[发明专利]一种测试钛白粉内层硅膜形貌的方法

说明书

本发明属于钛白粉检测技术领域，具体公开一种测试钛白粉内层硅膜形貌的方法，包括以下步骤：1）将钛白粉分散在溶剂中，并超声处理20‑30min；2）用去离子水清洗步骤1）超声处理后的钛白粉，烘干至恒重；3）将步骤2）所得钛白粉进行研磨粉碎；4）将步骤3）得到的钛白粉溶解在浓硫酸中，充分混匀，在150‑185℃条件下反应3.5‑7.5h；5）将步骤4）溶解后的样品过滤洗涤，然后分散制浆，对制得的浆料进行形貌分析。本发明方法通过溶解钛白粉表面除内硅膜层外的所有膜层，分离提取出样品，并进行分散，再采用透射电镜测试钛白粉内层硅膜形貌。

技术领域

本发明属于钛白粉检测技术领域，具体涉及一种测试钛白粉内层硅膜形貌的方法。

背景技术

钛白粉是一种无毒且性能稳定的无机白色颜料，广泛应用于塑料、涂料、造纸和油墨等领域。钛白粉具有一定的光化学活性，在光照射下会发生复杂的光催化反应，导致基体物质降解，从而降低体系耐候性。国内外厂家通过在钛白粉表面形成致密硅膜层，来制备高耐候和超耐候钛白粉。钛白粉下游客户最认可佛罗里达或海南岛等暴晒场暴晒数据，一些钛白粉生厂商研发过程也采用自然暴晒，不论佛罗里达或海南岛等暴晒场暴晒，还是自然条件暴晒，耗时较长，通常在一年以上，更高耐候性级别甚至需要几年时间，较长的评价时间给耐候性钛白粉的开发带来了很大的困难。因而相继出现了酸溶率、氙灯快速老化实验，酸溶率测试在一定程度上仅能够反映包硅钛白粉耐候性级别的好坏，但是不能区分重硅包覆和包覆完整度较高的低硅产品，而氙灯快速老化实验，长时间老化的数据与佛罗里达暴晒数据对应性不是很好。

硅膜包覆完整性、连续性决定了钛白粉耐候性的级别，能够快速直观看清楚钛白粉硅膜层连续性、完整性和致密度方法的建立，对钛白粉耐候性评价和高耐候性钛白粉的研发具有重要意义。目前能够观测钛白粉微观结构的仪器有扫描电镜和透射电镜，由于大多牌号的钛白粉表面包覆多层膜层，透射电镜能看到多层的膜层状态，不同膜层的相互干扰，使得无法清晰的看到里层硅膜层形貌，透射电镜可监控包膜过程，但不同膜层包覆条件相互干扰、结合水、盐度、粉碎过程影响，导致包膜过程膜层与最终成品膜层有差异，因此，一种快速测试钛白粉成品内层硅膜形貌方法建立，一方面能够直观清晰通过硅膜层连续、完整性的好坏，评价钛白粉耐候性好坏，从而优化工艺，提升产品质量，另一方面可以与同行样品进行对比，进一步提高性能，打破国外技术封锁。

发明内容

针对上述情况，本发明的目的是提供一种测试钛白粉内层硅膜形貌的方法，该方法通过一种特殊的预处理方式，溶解钛白粉表面除内硅膜层外的所有膜层，分离提取出样品，并进行分散，再采用透射电镜测试钛白粉内层硅膜形貌。

本发明提供了一种测试钛白粉内层硅膜形貌的方法，包括以下步骤：

1）将钛白粉分散在溶剂中，并超声处理20-30min；

2）用去离子水清洗步骤1）超声处理后的钛白粉，烘干至恒重；

3）将步骤2）所得钛白粉进行研磨粉碎；

4）将步骤3）得到的钛白粉溶解在浓硫酸中，充分混匀，在150-185℃条件下反应3.5-7.5h；

5）将步骤4）溶解后的样品过滤洗涤，然后分散制浆，对制得的浆料进行形貌分析。

本发明中，步骤1）主要是将钛白粉表面的有机层去除，通过有机溶剂与超声相结合的方式进行。超声处理的时间要进行控制，时间太短了起不到效果，时间太长了，一方面资源浪费，另一方面对钛白粉包覆膜造成影响。

优选地，所述溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯中的一种或多种。

优选地，溶剂的用量为钛白粉质量的1.1-5.5倍。

优选地，步骤2）中，烘干的温度为105-120℃。