[发明专利]锂离子电池正极材料锰酸锂纳米管的制备方法有效
申请号: | 201910238630.5 | 申请日: | 2019-03-27 |
公开(公告)号: | CN109942025B | 公开(公告)日: | 2021-05-04 |
发明(设计)人: | 李继利;唐春娟;赵军伟;贾铁昆 | 申请(专利权)人: | 洛阳理工学院 |
主分类号: | C01G45/12 | 分类号: | C01G45/12;H01M4/505;H01M10/0525;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 洛阳华和知识产权代理事务所(普通合伙) 41203 | 代理人: | 陈佳丽 |
地址: | 471003 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂离子电池 正极 材料 锰酸锂 纳米 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池正极材料锰酸锂纳米管的制备方法,其特征在于利用溶剂热法得到锰酸锂纳米管前驱体,然后通过高温退火处理,得到结晶性良好的锰酸锂纳米管状正极材料,具体包括以下步骤:
步骤(1),分别将锰源化合物、草酸和尿素加入到溶剂中配制锰源化合物溶液、草酸溶液和尿素溶液;
步骤(2),将草酸溶液和尿素溶液加入到锰源化合物溶液中,得到反应前混合悬浊液;
步骤(3),将反应前混合悬浊液搅拌均匀后转入水热反应器中进行反应,反应完成后经离心,洗涤,干燥后得到前驱体粉末a;
步骤(4),将所得前驱体粉末a与锂源化合物充分混合,得到前驱体粉末b;
步骤(5),将所得前驱体粉末b进行烧结,得到所述锰酸锂纳米管正极材料,
其中,步骤(1)中,草酸溶液,尿素溶液和锰源化合物溶液所用溶剂相同,尿素溶液浓度是草酸溶液浓度的2倍;步骤(2)中,草酸溶液,尿素溶液与锰源化合物溶液的体积比为1:1:1。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述锰源化合物为乙酸锰,氯化锰,硫酸锰,硝酸锰或高氯酸锰中的一种或多种混合。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述溶剂为乙二醇,1,3-丙二醇,1,2-丁二醇,1,3-丁二醇,聚乙二醇200,聚乙二醇400或聚乙二醇600中的两种或多种混合。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中水热反应器的充填量为反应器体积的50%-85%;水热反应在150-200℃ 下进行,反应时间为6-48小时。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述锂源化合物为乙酸锂,硝酸锂,氢氧化锂,氯化锂,碳酸锂中的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中,前驱体粉末a与锂源化合物按照锰与锂摩尔比为2:1充分混合。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤(5)中,烧结温度为450-750 ℃,烧结时间为6-48小时。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于该方法制备的锰酸锂纳米管是由较小的初级粒子组成,初级粒子的尺寸为50-300nm;纳米管的直径为200-1000nm,长度为1-20μm,内部空心的尺寸在50-500nm 。
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