[发明专利]一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺

说明书

本发明公开了一种制备3‑氨基‑1‑金刚烷醇的工艺，将金刚烷胺硫酸溶液与硝酸溶液分别注入微通道反应器中于45～90℃下停留反应，反应结束后冷却，将反应液注入冰水中淬灭，加入碱调节pH到12～14，在50～90℃下水解析出固体，离心得到固体3‑氨基‑1‑金刚烷醇。采用该种制备工艺避免了硝化反应放热剧烈，降低了生产的危险性，同时避免了由于局部过热造成硝酸分解，降低了原料消耗，减少了污染，同时降低了副产物双硝基的产生，产品摩尔收率提高，该工艺可以实现连续、高效、安全、节能的工业化生产，制备工艺简单，反应可控，停留时间短，产品质量稳定，消耗酸量降低，三废数量大幅度减少，非常有利于工业化推广和应用。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体是一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺。

背景技术

3-氨基-1-金刚烷醇(3-Amino-1-hydroxyadamantane，CAS#：702-82-9)，又名1-氨基-3-羟基金刚烷，类白色纸白色结晶粉末固体，熔点为265～268℃，是合成金刚烷衍生物药物，是治疗2型糖尿病药物维格列汀的重要中间体。国内外报道的3-氨基-1-金刚烷醇的合成路线及改进方法较多，目前常用的合成路线如下：

目前常用的合成方法是以金刚烷胺盐酸盐为原料，经过硫酸和硝酸的混酸硝化，再水解得到3-氨基-1-金刚烷醇。常用的生产工艺都是以传统釜式进行生产操作，由于硝化反应放热剧烈，摩尔收率低，危险性大，同时由于局部过热造成硝酸分解原料消耗多，污染物多，环保成本高，同时由于反应时间长容易造成过度硝化，容易产生双硝基副产物。

微通道反应器是近年来化工设备行业发展较快的新热点，其特点是具有良好的传质传热能力，持液量较小，可以避免传统反应方式的缺点，达到反应过程安全可控、现场人员少、自动化程度高的的生产要求。但是由于是连续流反应，在使用上还有一定的局限性，关于3-氨基-1-金刚烷醇的连续微通道合成方法目前未见相关报道。

发明内容

本发明针对现有技术不足，提供一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，对3-氨基-1-金刚烷醇生产制备工艺进行改进，避免了硝化反应放热剧烈，降低了生产的危险性，同时避免了由于局部过热造成硝酸分解，降低了原料消耗，减少了污染，同时降低了副产物双硝基的产生，产品摩尔收率提高，该工艺可以实现连续、高效、安全、节能的工业化生产，制备工艺简单，反应可控，停留时间短，产品质量稳定，消耗酸量降低，三废数量大幅度减少，非常有利于工业化推广和应用。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺，将金刚烷胺硫酸溶液与硝酸溶液分别注入微通道反应器中于45～90℃下停留反应，反应结束后冷却，将反应液注入冰水中淬灭，加入碱调节pH到12～14，在50～90℃下水解析出固体，离心得到固体3-氨基-1-金刚烷醇。采用该种制备工艺避免了硝化反应放热剧烈，降低了生产的危险性，同时避免了由于局部过热造成硝酸分解，降低了原料消耗，减少了污染，同时降低了副产物双硝基的产生，产品摩尔收率提高，该工艺可以实现连续、高效、安全、节能的工业化生产，制备工艺简单，反应可控，停留时间短，产品质量稳定，消耗酸量降低，三废数量大幅度减少，非常有利于工业化推广和应用。

上述技术方案中，优选的，所述金刚烷胺硫酸溶液中金刚烷胺与硫酸的质量比为1：4～10。

上述技术方案中，优选的，所述硝酸溶液的浓度为40～98％。

上述技术方案中，优选的，金刚烷胺硫酸溶液以100ml/分的速度注入微通道反应器中，硝酸溶液以8～20ml/分的速度注入微通道反应器中。

上述技术方案中，优选的，金刚烷胺硫酸溶液与硝酸溶液在微通道反应器中反应停留时间为10～120s。