[发明专利]一种高成胶性铈胶的制备方法

说明书

本发明属于稀土化合物的制备技术领域，具体涉及一种高成胶性铈胶的制备方法。先将可溶性铈盐配制成硝酸铈或氯化铈溶液，以双氧水为氧化剂，以氨水为沉淀剂，经过转型得到氢氧化铈沉淀，加热至温度85‑100℃保持30‑90min，洗至电导率＜5ms/cm，板框压滤，得氢氧化铈膏体；将氢氧化铈膏体同一元酸打浆成胶，烘干，得到一步铈胶产品；一步铈胶产品加去离子水溶解成铈离子浓度在0.2‑0.6mol/L，再次氨水沉淀，洗至电导率＜5ms/cm，板框压滤，得到氢氧化铈膏体；加一元酸打浆成胶，烘干，得产品。本发明制备的铈胶产品溶解度可达350g/L以上(稀土氧化物含量)，能应用到需求高浓度四价铈溶液的生产过程中。

技术领域

本发明属于稀土化合物的制备技术领域，具体涉及一种高成胶性铈胶的制备方法。

背景技术

铈胶作为新型的四价铈来源，使用方便，可溶于水，且其水溶液中杂质阴离子含量低，可用作彩色电视机荧光屏添加剂，可改变荧光玻璃的韧性、强度及其他光学性质，市场需求量很大；用于制备汽车尾气净化催化剂，因其特有的OSC效应，可部分代替贵金属；还可用于玻璃脱色澄清剂等，具有广阔的市场。

中国专利CN101633516A和CN103910373A均采用双氧水氧化法制备得到了纯度和硝酸溶解度较好的氢氧化铈。但是，CN101633516A制备机理是先沉淀再氧化生成氢氧化铈，制备过程需要加入分散剂和稀土促进剂，生产操作复杂；CN103910373A采用先沉淀后氧化的方法，产品需要用3-4N的氨水去处理料液，洗去溶液中的硝酸根，水洗要求高。

铈胶产品一般通过氢氧化铈膏体同一元酸混合打浆后烘干得到，但是此种方式得到的铈胶产品一般溶解度偏低，适合四价铈溶液浓度较低的精密膜材料的制备，但对于对四价铈浓度要求较高的生产过程则不适用。

对于汽车尾气净化催化，一般需要四价铈浓度较高，直接氢氧化铈加酸制备的铈胶不能满足使用要求，这就需要高成胶性能的铈胶产品。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是提供一种高成胶性铈胶的制备方法，制备的高成胶性铈胶产品能够应有到制备汽车尾气催化剂等对四价铈浓度要求高的生产过程，同时相同浓度的铈离子溶液，铈胶溶液中酸根等杂质离子含量比硝酸铈铵溶液少，可以较少后期焙烧过程中的有害气体排放，更加绿色环保。

本发明所述的高成胶性铈胶的制备方法，包括以下步骤：

1)将可溶性铈盐配制成浓度为1.5-3mol/L的硝酸铈或氯化铈溶液，控制溶液酸度C_H⁺＜0.02mol/L，并采用滤布过滤除去机械杂质；

2)在沉淀罐内将硝酸铈或氯化铈溶液调节至铈离子浓度为0.3-1.5mol/L，酸度调整至C_H⁺为0.001-0.12mol/L；

3)将料液升温至30-50℃，搅拌过程中加入双氧水，双氧水的加入量按照n(H₂O₂)：n(Ce)＝0.5-1.2(摩尔比)加入，双氧水的质量含量为20-35％；

4)双氧水加入后1-5min加入氨水，加至料液pH为8.0-9.0，其中，氨水浓度为2-6mol/L，在30min内加完；

5)升温至85-100℃保持30-90min，在此过程中保持料液pH＞8；

6)停止搅拌，静置降温至30-70℃，抽去上清液，并用40-80℃的纯水洗涤产品，直至料浆电导率＜5ms/cm为止；

7)用板框压干，得到氢氧化铈膏体；

8)将氢氧化铈膏体打浆成胶，按照n_H⁺：n_Ce＝0.2-1.0的比例(摩尔比)加入一元酸在成胶设备内成胶，成胶时间为30-90min；